透射电镜包埋样品盒的改进

介绍一种用于制备透射电镜标本的新型样品包埋盒,此盒与惯用的相比有许多优点,它结构简单、取材容易、使用方便;如包埋剂外溢在装有标本的胶囊外,即不损坏盒子本身,也不致标本废弃。     

邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量

选择了4个铁矿石标样,分别用三氯化钛还原重铬酸钾滴定和邻菲罗啉示差分光光度法测定其中的全铁含量。加入5 mL(15 g/L)抗坏血酸和5 mL(6 g/L)邻菲罗啉溶液,以0.6 mg Fe作为参比,测定铁溶液的吸光度,绘制工作曲线。结果显示,Fe的含量在0.8~1.6 mg时,其Fe的质量与吸光度之间具有很好的线性关系。在此条件下,对4个铁矿石标样作了6次平行测定,测定结果与标准值误差较小,RSD0.92%(n=6),加标回收率为91.0%~107%。通过F检验和t检验得知,测得结果与标准值间不存在显著性差异,该方法与三氯化钛还原重铬酸钾滴定法之间不存在显著性差异(置信度为95%)。     

微波辐射硫酸铁铵催化合成乙酸正丁酯的研究

以硫酸铁铵为催化剂,采用微波辐射的方法催化合成乙酸正丁酯。讨论了微波辐射的功率、反应时间、酸醇摩尔比、催化剂的用量以及分水因素对酯化反应的影响。通过单因素实验确定合成乙酸正丁酯的最佳反应条件为：微波辐射功率为240W,辐射时间为15min,催化剂用量为1．3g,酸醇比为1．2：1．0,酯化率为98．2％。本方法具有反应时间短、反应条件温和、后处理简单且环保无污染等特点。     

氨高温冷库冷风机除霜的一种简易有效方法

氨冷库冷风机的除霜方法奶多。最常用的是热氨除霜或热氨＋水冲霜。此方法如用于低温库目前可能是最佳方法，而用于高温库，从投资角度看则不太经济。本文介绍了一种更加简单而经济的方法。     

浅谈制冰水蒸发器工作中防结冰之措施

用螺旋管蒸发器或用卧式壳管蒸发器制取0－2℃的冰水，蒸发器表面是必然要结冰的。本文介绍了一种通过对蒸发器出口端进行有效的自动控制，以控制结冰程度的方法。     

Synthesis,fluorescence properties of Tb(Ⅲ) complexes with novel mono-substituted β-diketone ligands

Two novel pyridine-2,6-dicarboxylic acid derivatives of mono-β-diketone named methyl 6-biphenylacetyl-2-pyridinecarboxylate (MBP) and 6-biphenylacetyl-2-pyridinecarboxylic acid (BAA) and their corresponding binary complexes Tb(MBP)3.6H2O and Tb(BAA)3·6H2O were synthesized. The ligands were characterized by elemental analysis, FT-IR and 1H-NMR, and the complexes were characterized with elemental analysis, FT-IR, 1H-NMR and thermogravimetric and differential thermal analysis(TG-DTA). The investigation of fluorescence properties of the complexes Tb(MBP)3·6H2O and Tb(BAA)3·6H2O showed that the introduction of the biphenyl enlarged the π-conjugated system of the ligands and enhanced the luminescent intensity of the complexes. The Tb(Ⅲ) ion could be sensitized more efficiently by the ligands, in particular, the fluorescence intensity of the complex Tb(BAA)3·6H2O was about 20% higher than that of Tb(MBP)3·6H2O and 30% higher than that of Tb(Ⅲ) complexes with bis-β-diketone-type ligands that we have previously reported.     

基质掺杂对CdSiO_3∶Sm~(3+)体系红色长余辉发光材料的影响

采用传统的高温固相反应合成了基质掺杂的Cd(RE1Si)O3∶Sm3 (RE=Al,Ga,v,Mo,zr,Ti,W)长余辉发光材料.用荧光光谱仪研究了对CdsiO3∶Sm3 体系进行不同离子的掺杂所得样品的光谱性质.对离子掺杂影响产物性能的研究表明,掺杂离子电荷是主要的影响因素,具有较高电荷的Mo、W的掺杂对产物的余辉时间具有明显的增强作用,其余辉时间分别达到453s和924s.     

氮化铝陶瓷中氧质量分数及其分布的测定

氮化铝陶瓷以其优异的导热性能成为集成电路、半导体及大功率器件的重要封装材料，然而杂质氧含量（质量分数）直接影响着氮化铝陶瓷的导热性能。准确测定氮化铝陶瓷内氧含量（质量分数）及其分布十分重要。在惰性熔融红外吸收法基础上，对氮化铝陶瓷中不同形式氧含量分析方法进行了研究。通过步进式升温模式对样品中的表面吸附氧、晶界氧和晶格氧的氧含量进行分开测定，探讨了坩埚、裕料的选择及测试过程对结果的影响，分析了石墨粉含量对晶界氧的释放作用，最终优化了升温程序、加粉顺序以及称样量。通过氮化铝陶瓷样品多次平行试验对测定方法的准确性进行了验证，实测晶界氧和晶格氧含量的相对标准偏差分别为4.5%、8.5%，能够满足相关科研要求。