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以环己酮为原料合成十二烷二酸二甲酯粗品,含量测定采用气相色谱法:内标物选用癸二酸二甲酯,色谱柱选用大口径毛细柱FFAP(25m×0.53mm×1.0um)。结果表明:本方法具有简单、快速、准确、可靠。 相似文献
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采用精馏-结晶法分离以环己酮为原料合成十二烷二酸二甲酯的粗品,探讨了各种工艺条件对结晶分离的影响.结果表明:结晶分离最佳工艺条件为:m(精馏双酯)∶m(甲醇)=1∶0.8~1.5,结晶溶液始温30℃左右,终温5~8 ℃,降温速率2~3 ℃/min,搅拌速度5~25 r/min;结晶母液中甲醇可通过蒸馏回收循环使用,残留双酯返回精馏系统.所得十二烷二酸二甲酯的纯度可达99.5%以上,符合医药中间体、香料等行业的使用要求. 相似文献
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以月桂酸为原料,用自制的新型催化剂加压催化合成了高纯度十二腈.试验确定了合成十二腈的最佳工艺条件:前期常压,200~250 ℃,2 h;后期加压0.1 MPa,280~290 ℃,4h;通氨体积流量50 L/min,催化剂的质量分数为0.3%~0.5%(相对于月桂酸).合成的十二腈品质较高,纯度大于99.5%,副产物少、成本低,具有工业化价值. 相似文献
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