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热流法化学反应量热测试获取的目标反应热(ΔH)、反应体系比热容(cp)和最大热累积度(Xac)等热安全参数是精细化工反应安全风险评估中不可或缺的关键参数,其测试结果的准确度(即正确度与精密度)直接影响化学反应的工艺危险度分级。目前关于测得的化学反应热安全参数准确度和有效性的研究未见报道。为解决这一问题,提出了以醋酸酐和水作为参考物质,采用“变异系数(CV值)法” 和“道格拉斯(Grubbs)检验法”分别验证热流法反应量热测试醋酸酐水解反应的ΔH、Cp 、Xac等参数的精密度(即重复性和再现性偏差),采用“t验证法”评估热流法反应量热测试水的比热容的正确度。研究结果表明:热流法反应量热测试醋酸酐水解反应的ΔH、Cp 、Xac等参数在同一实验室内的重复性标准偏差和与其他4家实验室比对的再现性标准偏差均满足要求;采用热流法量热测试得到25℃水的比热容数据与标准比热容值t验证结果不存在实质性偏倚。因此,测试结果的精密度和正确度均满足要求。 相似文献
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阳离子淀粉中氮含量分析方法的改进 总被引:6,自引:0,他引:6
对GB12091—89中阳离子淀粉及其衍生物中氮含量的测定方法进行了改进,改进方法的混合催化剂中硫酸钾和硫酸铜的质量配比发生了改变,结果消化时间比GB12091—89缩短2.5h,相对标准偏差为4.45%,相对误差小于5.0%,不仅能满足于实验室的小试分析研究,而且也为阳离子淀粉的工业化生产提供了分析测试手段。 相似文献
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