氟硅酸钾滴定法测定粗制氟化钠中二氧化硅

采用硝酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,通过微波消解技术对粗制氟化钠进行快速消解,并用氟硅酸钾滴定法测定其二氧化硅含量。选择饱和氯化钾溶液替代固体氯化钾作为沉淀剂,考察了消解酸体系、饱和氯化钾溶液用量、沉淀温度、沉淀放置时间、共存元素干扰及指示剂选择等条件对测定结果的影响并进行优化。确定了最优测试条件：以8 mL硝酸+2 mL氢氟酸为消解溶剂,以8 mL饱和氯化钾溶液为沉淀剂,控制沉淀温度为20~25 ℃、沉淀放置时间为15 min,选择50 g/L氯化钾-50%乙醇溶液洗涤沉淀,采用溴麝香草酚蓝-酚红指示剂。该方法应用于回收粗制氟化钠中二氧化硅含量的测定可大幅度缩短分解试样的时间,有效降低检测成本,回收率为99.15%~100.63%,相对标准偏差（RSD,n=8）小于1%,与传统高温碱熔法测定结果相符,方法的准确度和精密度较好。     

电感耦合等离子体质谱法测定硫酸镍中痕量铊

为了进一步提升新能源工业生产领域中痕量铊元素的分析准确性,使用iCAP RQ型电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）建立了一种测试硫酸镍中铊含量的方法。对该方法引入的质谱仪干扰进行了分析,提出了采用“干扰离子动能歧视消除模式（KED）”分析模式、控制可溶解固体总量（TDS）和引入铑、铼内标等降低干扰的方法。确定了前处理条件中可溶解固体总量和溶解温度分别为0.2%与210℃。方法验证结果表明：该方法的检出限为0.003 6 ng/mL,精密度测试中相对标准偏差（RSD）为1.3%～2.5%,加标回收率为98.4%～100.8%。在实验室间比对中,RSD为0～5.7%,再现性良好。该测试方法简单、快速、准确度高,可广泛适用于硫酸镍产业链的铊含量监控。     

循环性能改善的F-Mg共改性LiNi_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2-y)Mg_yO_(2-z)F_z锂离子电池材料（英文）

结合共沉淀法和球磨辅助下的高温固相法,合成层状氧化物正极材料Li[Ni_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2-y)Mg_y]O_(2-z)F_z(0≤y≤0.12,0≤z≤0.08),探究F-Mg掺杂对LiNi_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2)O_2材料的影响。与以往的研究相比,这种掺杂处理在首次库仑效率和循环性能方面的电化学性能得到实质改善。在充放电倍率为0.2C和电压范围为2.8~4.4 V的条件下,Li[Ni_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.11)Mg_(0.09)]O_(1.96)F_(0.04)的首次放电比容量和库伦效率分别为189.7 m A·h/g和98.6%,100次循环后容量保持率为96.3%。电化学阻抗谱(EIS)结果表明,Mg-F掺杂降低了电荷转移电阻,从而提高了反应动力学,这是材料具有更高倍率性能的主要原因。由于Li[Ni_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.11)Mg_(0.09)]O_(1.96)F_(0.04)具有优异的电化学性能,被看作是很有前景的新型锂离子电池正极材料。     

氟离子选择电极法测定废旧锂电池回收浸出液中氟含量

采用氟离子选择电极-标准曲线法测定废旧锂电池回收浸出液中氟含量,研究了总离子强度缓冲溶液(TISAB)加入量、测量温度、溶液稀释倍数、溶液pH值等对测定值的影响。结果表明:当标准曲线建立温度和测定温度保持一致,溶液pH值为5.5～6.0,样品稀释500～2 000倍,加入体积分数为20%的总离子强度缓冲液(TISAB)时,相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为97.33%～101.50%,测定结果较为准确可靠,该方法可应用于废旧电池浸出液中氟化物的分析检测。     

磁选管磁性吸附—ICP-OES法测定电池粉中的单质钴

研究了用磁选管磁性吸附—ICP-OES法测定电池粉中的单质钴含量,考察了称样量、磁场强度、冲洗水流速、冲洗次数对测定单质钴的影响。结果表明：该法具有良好的准确度和精密度,回收率在98.10%～100.20%之间,相对标准偏差(RSD)小于0.80%,与传统改的磁棒人工磁选法相比误差更小,可用于电池粉中单质钴的实际生产检测。     

激光粒度仪测定镍钴锰三元材料前驱体粒度的研究

以去离子水作为分散介质,采用马尔文激光粒度仪对镍钴锰三元材料前驱体进行粒度测定研究。考察了遮光度、搅拌速度、超声强度、超声时间、分散剂及其用量等测定参数对样品粒度测试结果的影响,确定了镍钴锰三元材料前驱体粒度分析的最佳条件为:以5%(NaPO₃)₆为分散剂,遮光度10%,搅拌速度2 400 r/min,超声强度100%,超声时间60 s,在此条件下测得的样品粒度分布呈较好的类正态分布,结果重现性好,相对标准偏差小于0.5%,数据准确可靠。     

离子色谱法测定废旧锂电池湿法浸出液中氟和氯

建立了离子色谱法同时测定废旧锂电池湿法浸出液中氟和氯含量的方法。以高沸点硫酸为蒸馏介质,在160~180 ℃下以水蒸气蒸馏法分离富集浸出液中氟化物和氯化物并被氢氧化钠吸收液吸收,可消除浸出液中有机物及大量共存金属离子对测定的干扰。吸收液经0.22 μm微孔滤膜过滤,并用4.5 mmol/L 碳酸钠-1.0 mmol/L 碳酸氢钠混合溶液淋洗,高容量AS23型阴离子分析柱分离,电导检测器对其检测。实验表明,氟和氯离子质量浓度在0.1~10.0 mg/L与其对应的峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 6。方法用于废旧锂电池湿法浸出液中氟和氯的测定,加标回收率分别为95.47%和96.29%,相对标准偏差（RSD, n=10）分别为2.9%和3.7%,结果满意。     

废旧动力电池回收废料中镍含量的测定研究

采用丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定废旧动力电池回收废料中镍含量,考察了废料中钴、锰、铜、铁、铝、锌、钙、镁等干扰元素的影响及消除,并对溶液pH值条件进行了优化。实验结果表明:通过添加适当的掩蔽剂可以消除共存离子的干扰,在溶液pH值为4.5~6.5时,测试结果较为稳定。该方法操作简单,具有良好的准确度和精密度,回收率在99.40%~100.80%之间,相对标准偏差小于0.25%,适用于废旧电池废料中镍含量的实际生产检测。