紫外分光光度法测定核酸含量的影响因素分析

选择寡聚核苷酸、鲑鱼精单链DNA、小牛胸腺双链DNA标准物质为样本,系统研究了溶液p H、苯酚、丙酮、蛋白质、多糖等对紫外分光光度法测量结果的影响情况,另外考察了核糖核酸(RNA)和脱氧核糖核酸(DNA)的相互影响情况。研究发现基于分光光度法的核酸定量分析,易受溶液p H、苯酚、丙酮、蛋白质、多糖等的影响,另外,DNA和RNA之间也会相互干扰。因此,紫外分光光度法测定核酸含量时,特别是该方法用于核酸标准物质特性量值确定时,需要样品高度纯化,p H确定的条件下才能保证测量结果的准确可靠。     

液相色谱-质谱联用测定蛋粉中胆固醇含量

建立了液相色谱-大气压化学电离-同位素稀释质谱法测定蛋粉中的胆固醇含量的方法。本方法采用选择离子模式检测,用括弧法对蛋粉胆固醇进行定量计算。通过胆固醇一级标准物质保证测量过程的溯源性,通过采用添加胆固醇同位素标记物作为内标减少了样品前处理过程和液相色谱-质谱测定时物质响应所产生的误差,提高了测量结果的准确性。本方法具有较高的测量准确度和精密度,可作为复杂基体胆固醇测定的高准确度测定方法。     

维生素标准物质的研究进展

维生素是维持生命体健康活动必不可少的重要有机化合物,其最主要的功能是参与机体代谢调节,缺乏或过量均会引起相应的疾病,导致身体健康受损。准确测定维生素含量对监控营养食品质量、维护大众健康具有重要意义,维生素标准物质是保证维生素定量检测结果准确、可比和可溯源的重要物质基础。本文综述了国内外维生素标准物质的种类及技术水平现状,我国在维生素纯度标准物质方面的研究已经比较完善但在复杂基体方面的研究与发达国家仍存在一些差距,另外本文对维生素标准物质定值技术发展和需求进行了介绍。     

基于含锆复合硅酸盐矿粉低碳钢树脂砂铸造防渗碳涂料

采用X射线衍射分析仪、热膨胀测试仪、数字显微镜等研究了含锆复合硅酸盐矿粉的组成结构和性能特点。基于含锆复合硅酸盐矿粉的防渗碳涂料,在ZG1Cr18Ni9Ti不锈钢叶轮树脂砂铸造生产中的应用实例,采用直读式光谱仪、能谱分析仪研究了该涂料对铸件表层的防渗碳效果。采用扫描电镜观察了涂层在铸件浇注并冷却后的微观形貌变化,分析了该涂料的防渗碳作用机理。结果表明,该涂料具有优良的悬浮性、涂刷性、渗透性、流平性和抗裂性,涂层强度高,发气量小;铸件打箱时涂层绝大部分能成片剥离,铸件表面光洁,防粘砂效果优良。含锆复合硅酸盐矿粉涂料能代替纯锆英粉涂料,有效防止树脂砂低碳钢铸件表面粘砂和渗碳,显著改善铸造生产环境,降低铸造生产成本。     

配方奶粉中核苷酸含量高效液相色谱测定

研究建立了定量测定配方奶粉中5种核苷一磷酸(钠盐)的高效液相色谱方法。通过添加适量乙酸、离心浓缩、调节pH等技术方法,快捷有效地去除奶粉中影响核苷酸含量定量测量的蛋白质、脂肪及其他杂质成分,使用核苷酸国家级标准物质,采用外标法对样品中的核苷酸含量进行了定量测量。结果表明:该方法检出限低,准确度在90.8%～99.3%之间,方法的重复性限为1.43,再现性限为2.44。该方法准确度高,重复性好,可行性强,易于掌握,并且快捷、成本低,为奶粉中核苷酸含量的定量测量及相关产品的质量技术监督检验提供了方法学依据。     

IHHNV假病毒核酸标准物质定值研究

传染性皮下及造血组织坏死病毒(IHHNV)感染对虾引起急性传染病,对幼虾危害尤其明显。基于Genbank收录的IHHNV基因序列(AF218266.2),制备了含IHHNV全基因组序列的假病毒标准物质(NIM-RM4062)。针对ORF1基因设计特异性引物探针,建立了IHHNV数字PCR检测方法,进行IHHNV假病毒核酸标准物质的均匀性和稳定性检验。标准物质拷贝数浓度的标准值及扩展不确定度为：(1.22±0.15)×10³ copies/μL(k=2)。利用多种数字PCR平台对标准物质进行定值验证,测量的相对标准偏差(RSD)小于4%,标准物质量值在不同检测平台复现性较好。采用市售IHHNV核酸检测试剂盒进行验证,标准物质量值与荧光定量PCR试剂盒的检测结果具有较好的一致性。     

次黄嘌呤核苷酸二钠盐纯度标准物质的研制

采用市售次黄嘌呤核苷酸二钠盐为原料,经重结晶纯化后研制呈味核苷酸标准物质,用红外光谱法和质谱法对纯化后的次黄嘌呤核苷酸二钠盐样品进行定性鉴定,用高效液相色谱法对纯化的核苷酸进行定量分析.探讨了高效液相色谱法分析次黄嘌呤核苷酸二钠盐的分离和检测条件.试验发现有机溶剂可以显著改善次黄嘌呤核苷酸二钠盐的出峰时间,酸度和盐离子浓度可以显著改善色谱的分离度.采用多家实验室联合分析的方法对标准物质进行定值,研制的次黄嘌呤核苷酸二钠盐标准物质的纯度为99.75%,定值结果不确定度为0.32%(k=2).     

HPV16 与 HPV18(E6/E7 基因)RNA假病毒核酸标准物质定值研究

分别以含HPV16和HPV18 E6/E7 RNA序列的假病毒为候选材料,采用一步法逆转录数字PCR方法对E6/E7 RNA进行定量检测,研制了HPV16和HPV18(E6/E7基因)RNA假病毒核酸标准物质(NIM-RM5231和NIM-RM5232)。2种标准物质的均匀性和稳定性良好,标准值及扩展不确定度(k=2)分别为：(9.7±1.8)×10² copies/μL,(5.9±1.1)×10² copies/μL。在多家实验室对2种标准物质进行定值验证,定值结果的相对标准偏差均小于10%。所研制的标准物质可为高危型HPV E6/E7 RNA的相关检测的质量控制提供参考。     

食品营养标签分析的标准物质研究

提高测量精确性可以保证食品营养标签提供食品营养可靠可知性和产品质量,是提高食品营养质量评价的重要手段。食品营养成分标准物质可保证测量有效性,是验证营养标签分析方法和实验室内分析的质量保证所必需的,对营养标签标准和标签法具有支持和推动作用。阐述了我国和美国食品营养分析标准物质,并介绍了美国AOAC作为发展一系列基于蛋白质、脂肪和碳水化合物的代表所有食品标签分析的标准物质的食品三角形模式图。     

基于Park模型的同步发电机参数辨识

指出实用参数的非独立性可能导致基于实用模型的参数辨识的困难,提出直接基于Park 模型辨识电路参数,必要时转换为实用参数。分析基于Park模型的同步发电机参数的可辨识性问题。对于q轴电路参数来说,其参数是唯一可辨识的。但对于d轴电路参数来说,仅利用扰动前稳态及动态过程的数据时,其参数是无穷不可辨识的;如果再利用扰动后稳态,则d轴电路参数均可唯一辨识。提出在励磁参考电压上施加阶跃扰动,先根据前后稳态条件辨识出同步发电机的部分电路参数,然后根据动态过程数据采用蚁群算法辨识其余参数。在实时数字仿真系统(real-time digital simu- lator,RTDS)上进行测试,结果表明,与采用实用模型辨识实用参数相比,该文所提方法能有效地改善参数辨识精度及其平稳性。