紫外荧光法测定液体化工品痕量硫的不确定度评定

对紫外荧光法测定有机液体化工品中痕量硫的不确定度进行了评定。分析和量化各不确定度分量,发现测量重复性和标准工作曲线拟合对不确定度的贡献最大。当样品硫含量为0.70 mg/kg时,其扩展不确定度为0.10 mg/kg(k=2)。     

黏度对润滑油密度测定准确性的影响

文章研究了使用U形振荡管测定润滑油密度时,黏度对密度测定准确性的影响。结果证明:经过黏度修正,润滑油的密度测定值更接近其真值,且玻璃密度计法与经过黏度修正的U形振荡管法的测定结果一致。因而,在润滑油密度测定有争议时,建议采用玻璃密度计法作为仲裁方法。     

水热法制备固体碱CaO-ZrO_2催化合成十二烷二酸二异辛酯

采用水热改性法制备了CaO-ZrO_2固体碱催化剂,并用于以十二烷二酸、异辛醇为原料催化合成十二烷二酸二异辛酯,对催化剂和产物分别进行了结构表征和理化性能分析。考察了反应温度、原料配比、反应时间、催化剂用量等条件对合成反应的影响。实验结果表明:催化剂较佳水热时间为24 h;合成十二烷二酸二异辛酯的较佳反应条件为反应温度220℃、醇酸摩尔比3∶1、反应时间7 h、催化剂用量为酸质量的2.5%,酯化率为99.19%。CaO-ZrO_2固体碱催化剂不经处理可循环使用,使用5次以后酯化率可达95.01%。     

汽油二烯值的测量不确定度评定

根据国家计量技术规范JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,评定了电位滴定法测定汽油中二烯值含量的不确定度。其来源主要包括称量的不确定度、标准溶液的不确定度及测量重复性引入的不确定度等,将各不确定度分量合成后,得到汽油二烯值的不确定度为:当二烯值含量为0.35 gI2/100 g时,扩展不确定度为0.03 gI2/100 g,结果表达式为(0.35±0.03)gI2/100 g(k=2)。     

紫外荧光法测定有机液体化工品中痕量硫

针对有机液体化工品中痕量硫的检测难题,利用紫外荧光法建立了测定方法.考察了裂解温度和裂解氧流量对检测信号强度的影响,确定了最佳的实验条件.在添加浓度0.1ng/μL,0.2ng/μL,0.4ng/μL水平下,测得甲醇和甲苯中硫的回收率为88%～104%,重复测定几种常见的有机液体化工品中的硫含量,相对标准偏差在1.9%～6.8%范围内.结果表明该方法具有较好的准确度和精密度,可广泛用于有机液体化工品中痕量硫的测定.     

微库仑法测定汽油中氯的不确定度评定

通过分析微库仑法测定汽油中氯含量操作过程,对氯含量测定结果的不确定度进行了评定。不确定度主要来源于从仪器测得样品中的氯含量的不确定度;样品密度的不确定度以及回收率的不确定度。分析和量化各不确定度分量,发现回收率对不确定度的贡献最大。当汽油样品氯含量为16．0mg／kg时,其扩展不确定度为1．1mg／kg（k=2）。     

有机液体化工产品痕量硫不同检测方法的一致性评价

多家实验室分别采用微库仑法和紫外荧光法测定了醇类、醚类、芳烃、酮类等有机液体化工品中的痕量硫。对检测结果分别采用,检验法、相关系数法和Bland—Altman法进行统计分析来评价两种方法的一致性。结果表明,微库仑法和紫外荧光法在测定有机液体化工品中的痕量硫时无显著性差异。     

SVM3000斯塔宾格黏度计测定液体石油产品的运动黏度

利用奥地利Anton Paar公司生产的SVM 3000斯塔宾格黏度计（Stabinger viscometer）测定了基础油、润滑油、燃料油和原油等透明和不透明石油产品的运动黏度。对不同黏度等级基础油的重复测定结果符合ASTM D7042规定的重复性限要求,三个实验室对润滑油、燃料油和原油的测定结果相对标准偏差在1％以下。分别用斯塔宾格黏度计和毛细管黏度计测定了多种基础油的运动黏度,结果表明两种方法测定40℃运动黏度的结果相关性为Y＝0.9995 X （Y 为斯塔宾格黏度计的测定结果,X为毛细管黏度计的测定结果）,100℃运动黏度的结果相关性为Y＝1.0033 X ,说明两种方法的测定结果一致,无显著性差异。     

固体超强酸SO42-/SiO2-ZrO2催化合成季戊四醇正辛酸酯的研究

通过浸渍法在实验室条件下合成了SO₄^2-/Si O^2-Zr O₂催化剂,并通过TG、XRD、FT-IR、Hammett指示剂、SEM、TEM、BET等对其进行表征。以SO₄^2-/Si O^2-Zr O₂为催化剂催化合成季戊四醇正辛酸酯,经过工艺优化后得到最佳反应条件:反应温度为200℃、正辛酸和季戊四醇的摩尔比为4.2∶1、催化剂质量为进料质量的3%、反应时间6 h,反应结束后酯化率高于98%。催化剂重复使用5次后酯化率仍达96.30%。     

抽提法测定石油产品中机械杂质的装置研制及应用

按照油品抽提技术对装置的滤纸润洗、油水分离等技术要求,自行研制出一套测定石油产品机械杂质的抽提装置,并建立使用该抽提装置测定石油产品机械杂质的方法——抽提法。国家标准GB/T 511-2010规定的石油和石油产品中机械杂质测定法存在效率低、试剂消耗量大、重复性和再现性差等问题。抽提法通过结构稳定、空间密闭的循环装置,简化操作,保证了实验的精度,降低了试剂消耗。分别按照抽提法和GB/T 511-2010测定了多种燃料油的机械杂质。结果表明,抽提装置完全能够满足测定机械杂质的要求,抽提法与标准方法的测定结果一致。