离子色谱法测定牙膏中的亚硫酸盐含量

建立了离子色谱法检测牙膏中亚硫酸盐含量的方法。以甲醛溶液为SO2-3稳定剂,样品采用10 mmol·L-1NaOH水溶液提取后,以Metrosep Supp 5-250为色谱柱,淋洗液为V(3.2 mmol·L-1Na2CO3+1.0 mmol·L-1NaHCO3)∶V(丙酮)=88∶12的混合溶液,流速0.5 mL·min-1,进样体积20μL。结果表明,亚硫酸盐在0.10~10 mg·L-1内线性关系良好,相关系数为0.999 9,样品基质加标的回收率为84.7%~90.1%,相对标准偏差为1.06%~3.18%,样品中亚硫酸盐的检出限为5 mg·kg-1。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲

建立了同时测定水剂和膏霜化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇-乙腈超声提取后用经氨基柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离,采用水-乙腈作为流动相,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210 nm,外标法定量。在优化的实验条件下,乙内酰脲和DMDM乙内酰脲在5~120 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在两种基质空白样品中添加0.025%、0.050%、0.250%3个浓度水平时,加标回收率在96.4%~103.1%之间,相对标准偏差在0.1%~2.0%之间,方法检出限(S/N=3)分别为0.005%和0.010%。方法简单快速、准确可靠,适用于化妆品中乙内酰脲和DMDM乙内酰脲的测定。     

顶空-气相色谱串联质谱法测定修正液中六种苯系物

采用顶空-气相色谱串联质谱法测定修正液中六种苯系物,选用硅油作为基质,通过实验确认顶空平衡温度和平衡时间为:90℃和10 min,并进行了色谱条件的优化。该方法简单可靠,准确度高,线性范围为0.1~100 mg/kg,最低检测浓度为0.1 mg/kg,方法回收率为91.2%~96.4%,相对标准偏差为4.3%~7.9%。该方法可以准确定性、定量测定修正液中的6种苯系物。     

去除饮用水中金属铊的研究

采用预处理、混凝沉淀与活性炭柱过滤吸附相结合的工艺,对原水中的铊进行去除试验。结果表明,在水厂常用的三种滤料:柱状活性炭、活性铝和陶粒中,柱状活性炭对水中铊的去除效果最好,连续运行3h对铊的去除率在89%左右。小试试验中,采用W-5药剂和石灰对铊浓度为0.356μg/L的原水进行了预处理,预处理对铊的去除率在20%左右,并提高了活性炭柱对铊的去除效果。小试系统可有效运行70h,对铊的平均去除率提高到83%。     

高效液相色谱法测定个人护理产品中的4种热感剂

建立了化妆品中4种热感剂的高效液相色谱分析方法。采用甲醇超声提取样品,用ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl色谱柱分离,乙腈和1%甲酸为流动相梯度洗脱,高效液相色谱(配二极管阵列检测器)进行测定,可同时对姜酮、香兰基丁醚、辣椒素、合成辣椒素4种物质进行定性和定量分析。在优化的实验条件下,4种热感剂在0.2~100mg/L范围内线性关系良好,空白样品在5.0、10.0、100mg/kg 3个加标水平下,回收率为86%~107%,相对标准偏差为1.0%~8.8%。方法的定量下限(S/N=10)香兰基丁醚、姜酮为2.0mg/kg,辣椒素、合成辣椒素为5.0mg/kg。该方法简单、灵敏、准确,可满足化妆品中4种热感剂的检测要求。     

食品包装用PVC瓶盖垫片中增塑剂DEHP的迁移研究

为了解PVC垫片接触各类食品的安全性,采用气相色谱-质谱联用法研究了PVC垫片中DEHP在乙醇和正己烷中的迁移行为及其影响因素。实验结果表明:随着时间的延长,DEHP的迁出量逐渐增加;PVC垫片厚度越小,DEHP越容易迁出;与乙醇相比,DEHP更容易向正己烷中迁移,PVC垫片应避免接触脂肪类食品。     

高效液相色谱/荧光法测定合成革中的甲苯二异氰酸酯

采用高效液相色谱/荧光法(HPLC/FLD)对合成革中的甲苯二异氰酸酯(TDI)进行检测。样品提取衍生后,采用Phenomenex kinetex C18色谱柱分离,乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,外标法定量。在优化的实验条件下,TDI在1.0~200μg/L范围内线性关系良好,空白样品在20、200、1000μg/kg 3个加标水平下,回收率为85%~98%,相对标准偏差为3.2%~8.3%。方法定量下限(S/N=10)均为10.0μg/kg。该方法灵敏、准确,适用于合成革中TDI的检测。     

化妆品中糖皮质类激素的快速测定

建立了一种简单、快速测定化妆品中三十种糖皮质类激素的分析方法。采用饱和氯化钠溶液-乙腈-正己烷三相溶剂直接提取并净化样品,亚铁氰化钾-醋酸锌溶液沉淀乳化基质后,用超高效液相色谱进行测定。另外,本文对不同的提取溶剂和提取方法的提取效果等做了系统的比较,优化了实验条件,方法的回收率为89.8%~105.2%,相对标准偏差为5.0%~10.3%,方法定量限为2.0mg/kg。     

高效液相色谱测定化妆品中7种紫外防晒剂

建立了同时测定防晒产品中7种紫外防晒剂的反相高效液相色谱分析方法。防晒产品用甲醇进行提取,过滤,经DIKMA DIAMONSIL C18柱分离,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)进行定性、定量分析。在优化的实验条件下,7种紫外防晒剂浓度在1.0~1000 mg/L范围内,线性关系良好,方法的回收率均大于86.50%,相对标准偏差小于7.43%。本方法快速准确,适用于防晒产品中紫外防晒剂含量的检测。     

多壁碳纳米管固相萃取前处理检测土壤中有机磷农药残留

以多壁碳纳米管为色谱分析的固相萃取材料,并对提取方式、提取剂、提取时间、填料量、洗脱剂等前处理条件进行了改进,为气相色谱检测土壤中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷三种有机磷农药残留分析方法研究表明,通过固相萃取前处理,气相色谱处理方法在0.05～5.00 mg/L之间呈良好的线性关系,相关系数大于0.999 6,检出限在1.78×10~(-3)～4.41×10~(-3) mg/kg之间。使用这个方案分别检验了蒙自农田土、万溪冲梨园、澄江韭菜地(大棚外)、澄江蔬菜地(大棚内)的四个土壤样品,并分析回收率。结果表明,样品中毒死蜱、丙溴磷、三唑磷回收率为85.9%～103.8%,RSD(相对标准偏差)值小于5.4%,满足农药残留检测的标准。