高效液相色谱法同时测定鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物

建立了高效液相色谱测定鳗鱼及其制品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲嗯唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉等八种磺胺类药物残留量的方法。研究了鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物残留的提取、净化和高效液相色谱条件。样品经二氯甲烷提取、MCX阳离子固相萃取小柱净化，以Cloversil C18柱，甲醇、1％乙酸(V／V)梯度洗脱分离，紫外检测器检测、外标法定量。结果表明，样品添加0．1mg／kg的回收率为80％～93％，定量测定低限为0．02mg／kg。方法已应用于实际样品的测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中18种食品添加剂

建立高效液相色谱同时测定食品中18种食品添加剂的高通量分析方法。对于不含油脂或油脂含量低的样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-6mol/L HCl溶液-饱和氯化钠混合溶液一次提取净化,对于油脂样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-乙腈饱和正己烷液液萃取。采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.6%乙酸溶液作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长280nm,外标法峰面积定量。18种食品添加剂在1.0～25mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在10、25mg/kg和50mg/kg三个添加水平的平均回收率为88.9%～99.9%之间,相对标准偏差为2.43%～11.7%(n=6),方法的定量限为10mg/kg。方法简便、准确,适用于食品中18种食品添加剂高通量的检测。     

乳品中5种脂肪酸的测定

建立了气相色谱法同时测定奶粉中亚油酸、α-亚麻酸、花生四烯酸、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)的高通量分析方法。简化奶粉中提取脂肪的方法,改进脂肪酸甲酯化方法。采用三氟化硼甲醇法衍生,5种脂肪酸的线性范围为25～5 000 mg/L,样品的亚油酸在0.05,0.1和0.2 g/g(脂肪)3个水平的添加回收率为84.9%～109.0%之间,相对标准偏差为2.0%～11.0%;α-亚麻酸在10,20和30 mg/g(脂肪)3个水平的添加回收率为81.5%～122.3%之间,相对标准偏差为3.9%～9.2%;花生四烯酸、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)在1,2和3 mg/g(脂肪)3个水平的添加回收率为61%～119%之间,相对标准偏差为2.0%～9.5%;方法的定量限为25μg/g脂肪。方法简便、快速、准确,适用于奶粉中5种脂肪酸的测定。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中11种功效成分

建立高效液相色谱同时测定保健食品中11种功效成分的高通量分析方法。样品前处理采用甲醇-水-磷酸溶液提取,对油脂样品则采用甲醇-水-磷酸溶液与正己烷液液萃取除脂。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-2 g/L辛烷磺酸钠溶液(加入1 m L磷酸)作为流动相,流速1.0 m L/min,梯度洗脱,用二极管阵列检测器串联荧光检测器检测,外标法峰面积定量。VB2在0.25~25 mg/L、VB6在0.5~20 mg/L、烟酸、烟酰胺在1~100 mg/L、其余5种功效成分在0.5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999 1~1.000 0。在样品中待测成分含量约0.5、1倍和2倍3个水平的添加回收率为86.4%~110%之间,相对标准偏差为0.21%~11.7%。方法的定量限:烟酸、烟酰胺为20 mg/kg,其余9种功效成分方法的定量限为10 mg/kg。     

绝缘材料沿面闪络发展特性的研究进展

综述了目前国内外绝缘材料沿面闪络的研究现状,介绍了沿面闪络试验研究采用的典型电极结构和测量方法,沿面闪络传播途径、发光强度等特性变化,以及不同外界条件对沿面闪络发展特性的影响,提出了绝缘材料表面沿面闪络试验及理论研究需要深化和拓展的方向,为改善设备的绝缘和改进线路设计提供理论依据。     

某电厂引风机结垢原因分析

主要对某电厂引风机发生结垢的原因进行分析,指出烟气换热装置利用过度及烟道漏风而导致的烟温过低是引起结垢的主要原因,据此提出处理意见及建议。     

避雷器接线方式对并补电容器组重燃过电压抑制效果分析

断路器在投切并联电容器组时,若断路器断口暂态电压高于绝缘耐受电压,会引起断口电弧重燃,产生较严重的过电压,需要使用避雷器抑制过电压.然而避雷器接线方式对过电压的抑制效果影响很大.以吉林省66 kV变电站作为研究对象,使用EMTP-ATP仿真研究分析了不同接线方式下避雷器对并联电容器组重燃过电压的抑制效果.研究结果表明,...     

衍生法结合液相色谱串联质谱法测定婴幼儿配方食品中维生素D

目的 建立衍生法结合液相色谱串联质谱法测定婴幼儿配方食品中维生素D。方法 试样经酶解、皂化、液-液萃取、4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮（PTAD）衍生化反应,经Atlantis?T3色谱柱分离,甲醇-5 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾电离（ESI）,正离子多反应监测模式（MRM）测定,同位素内标法定量。结果 方法的线性关系良好,相关系数r>0.99,3个质量浓度水平的加标回收率为92.3%～94.2%,相对标准偏差为3.03%～5.34%(n=6),方法定量限为1μg/kg。结论 该方法简便准确,灵敏度高,选择性强,适用于婴幼儿食品中维生素D的检测。     

进出口蜂王浆及其制品中10-羟基-α-癸烯酸的分析与评估

目的 了解掌握蜂王浆及其制品中的主要营养成分质量情况,以确保蜂王浆在进出口贸易时得到相应的法律保障。方法 样品经乙醇提取,溶出10-羟基-α-癸烯酸(以下简称10-HDA),并沉淀蛋白质,加内标后用乙醇定容,经离心或放置过夜,上清液过滤,HPLC测定。结果 有代表性的进出口的蜂王浆及蜂王浆胶襄样品均含有一定量10-HDA。结论 蜂王浆含果糖、氨基酸、多种酶、乙酰胆碱及丰富的维生素、芸香甙、促进性腺样物质和抗菌素类物质等,而其中10-HAD由于具有一定稳定性,因此是检验蜂王浆营养品质的主要指标。     

高效液相色谱法测定鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物

应用高效液相色谱法测定鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物-- 4,4＇- 二硝基均二苯脲。试样经乙腈-0.5g/mL氢氧化钾溶液提取,正己烷脱脂净化,用高效液相色谱仪(C18 柱)分析,流动相为乙腈- 体积分数1% 乙酸溶液(53:47,V/V),流速1.0mL/min,紫外检测波长为350nm。对鸡肉、鸡肝和鸡蛋样品进行0.05～0.50mg/kg 的药物添加回收实验,4,4＇- 二硝基均二苯脲的平均回收率为93.6%～102.0%(n=10),相对标准偏差为2.8%～10.4%,方法的定量限为0.05mg/kg。该法简便、准确,适用于鸡组织中尼卡巴嗪标识残留物4,4＇- 二硝基均二苯脲的检测。