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目的建立微波辅助消解-固相萃取-氢化物产生-原子荧光光谱法测定乌龙茶茶叶中无机砷的分析检测方法。方法以0.06 mol/L HNO_3-3%H_2O_2为消解液,在最大微波功率800 W下,120℃微波消解35 min,提取茶叶中的无机砷,并基于As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(monomethylarsonic acid,MMA)和二甲基砷(dimethylarsinic acid,DMA)解离常数的差异,通过强阴离子交换柱(strong anion exchange cartridge,SAX)实现无机砷和有机砷的有效分离,最后采用氢化物产生-原子荧光光谱法进行无机砷含量测定。结果在0~30μg/L浓度范围内,无机砷的标准曲线方程线性良好(相关性系数r=0.9994),检出限(limit of detection,LOD)为0.208μg/L,样品加标回收率在95.7%~103.6%,相对标准偏差为1.8%~6.8%。结论该方法采用微波辅助消解结合固相萃取提取、分离茶叶中无机砷,具有效率高、成本低、易操作等优点,且可实现乌龙茶茶叶中无机砷高选择性、高灵敏度的分离分析检测。 相似文献
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以乌饭果花色苷含量为指标,采用二次回归正交旋转组合设计优化乌饭果花色苷的复合酶法提取工艺,并分析评价其体外抗氧化活性。结果表明:乌饭果花色苷复合酶法提取的最佳工艺条件为加酶量234 U·g-1原料,纤维素酶:果胶酶配比2:1,pH4.0,料液比1:30 g·mL-1,酶解温度50 ℃,酶解时间180 min,在此条件下测得乌饭果花色苷的含量最高,为136.08 mg·100 g-1。同时,体外抗氧化活性研究表明,乌饭果花色苷对·OH、O2-·清除能力和抗脂质过氧化能力的半抑制浓度IC50分别为92.23、23.93和303.1 μg·mL-1,与同质量浓度抗坏血酸相比,其·OH、O2-·清除能力弱于抗坏血酸,但抗脂质过氧化能力优于抗坏血酸。 相似文献
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目的评价乌龙茶中的无机砷含量,并对无机砷的暴露风险进行评估。方法收集春、夏、秋3个季节采摘的8个福建省主栽乌龙茶品种,采用微波辅助消解-固相萃取-氢化物产生原子荧光光谱法(microwave assisted digestion-solid phase extraction-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,MAD-SPE-HG-AFS)测定其无机砷含量并进行无机砷暴露风险评估。结果乌龙茶中无机砷的含量在0.037~0.050 mg/kg之间,平均含量为0.043 mg/kg,其中秋季采摘的武夷水仙茶叶中的无机砷含量最高。方差分析结果表明,不同季节采摘的乌龙茶中无机砷含量差异不显著,而同一季节不同乌龙茶品种中无机砷含量存在显著差异。依据美国环境保护署(United States Environmental Protection Agency,USEPA)规定的每日无机砷摄入限量(reference dose,RfD=0.3μg·(kg·bw)~(-1)·d~(-1))评价表明,人体通过乌龙茶无机砷的每日暴露量(estimated daily intake,EDI)为6.80E-07~9.19E-07 mg/(kg·d),乌龙茶中无机砷含量的危害商值(hazard quotient,HQ)值均小于1。结论福建省主栽乌龙茶品种中无机砷含量低,通过摄入乌龙茶导致消费者无机砷暴露的风险极低。 相似文献
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目的建立基于UIO66材料分散固相萃取体系的提取大米中总砷,并采用氢化物产生-原子荧光光谱法检测其含量。方法以7 mL 0.06 mol/L HNO_3+3%H_2O_2为消解液,在最大微波功率800 W下, 180℃微波消解20min,提取大米中的总砷,通过金属有机骨架材料UIO66实现大米提取液中总砷的分离净化,最后采用氢化物产生-原子荧光光谱法进行总砷含量测定。结果在10～80μg/kg浓度范围内,总砷的标准曲线方程线性良好(相关性系数r~2=0.9997),最低检出限(limitofdetection,LOD)为0.024μg/kg,样品加标回收率在93.4%～107.8%之间,相对标准偏差2%。7种大米样品中的总砷含量在150～250μg/kg之间,其中糙米中总砷含量最高(244.53±4μg/kg),东北地区产大米与南方地区产大米的总砷含量存在显著性差异(P0.05)。结论基于UIO66分散固相萃取体系的大米中总砷分离分析方法具有高灵敏度、低成本、易操作的特点,可有效实现大米中总砷的净化和定量分析。 相似文献
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