高效液相色谱法同时测定果蔬中5种防腐杀菌剂

建立了同时测定果蔬中5种防腐杀菌剂(2.4-二氯苯氧乙酸、乙萘酚、乙氧基喹、对苯基苯酚、联苯醚)同时测定的高效液相色谱法。样品用V(水):V(乙醇)=50:50超声萃取,过固相萃取小柱分离,浓缩定容,经ZORBAX Extend XDB-C_(18)柱分离,以V(甲醇);V(水)=30:70(pH=8.0)为流动相,采用紫外检测器检测。5种防腐杀菌剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,加标平均回收率为95.7%～105%之间,相对标准偏差为0.81%～1.81%。检出限0.03～0.12 mg/L。     

反相高效液相色谱法同时测定果蔬中6种防腐杀菌剂

建立果蔬中6种防腐杀菌剂(噻苯咪唑、邻苯基苯酚、多菌灵、联苯胺、抑霉唑、联苯)同时测定的反相高效液相色谱法.样品用v(水):v(乙醇)=50:50超声萃取,过固相萃取小柱分离,浓缩定容,经ZORBAX Extend XDB-C18柱分离,以甲醇-水(pH8.0)为流动相,采用紫外检测器检测.6种防腐杀菌剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,加标平均回收率为95.7%～103.5%之间,相对标准偏差为0.24%～1.5%.检出限0.002～0.1 mg/L.该方法可同时简便、准确地测定果蔬中的6种防腐杀菌剂.     

雪菊与市售菊花感官、多酚类化合物和氨基酸的对比研究

测定雪菊、市售菊花（杭白菊、黄山贡菊、滁菊）感官、多酚类化合物和氨基酸含量。感官测定参照菊花国家标准,超高效液相色谱（UPLC）测定槲皮素、木犀草苷、3,5-o-二咖啡酰基奎宁酸、儿茶素含量,氨基酸自动分析仪测定氨基酸含量。结果表明:雪菊花形较小,花瓣桔黄,汤色呈琥珀红,含有槲皮素、儿茶素;市售菊花汤色淡黄、气味清香,花形较大,含有木犀草苷、3,5-o-二咖啡酰基奎宁酸。雪菊多酚类化合物总量较市售菊花占优,具有17种人体必需氨基酸,适合日常饮用和保健品开发。      

高效液相色谱-质谱法测定棉籽仁中左旋和右旋棉酚含量

建立一种高效液相色谱-质谱法测定棉籽仁中（-）-棉酚和（+）-棉酚含量的检测方法。样品经石油醚脱脂,含10%冰醋酸的N,N-二甲基甲酰胺超声波提取,以（R）-（-）-2-胺基-1-丙醇为手性拆分试剂进行柱前衍生化反应,乙腈∶1.0%甲酸=85∶15作为流动相,用Agilent XDB-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,流速1mL/min,柱后分流比15%,在电喷雾正离子模式下对m/z 633.2进行选择性离子监测。该方法下棉酚在1.93³8.6μg/mL范围内线性关系良好,（-）-和（+）-棉酚在低、中、高的三个添加水平范围内的平均回收率为99.4%¹03.0%,RSD值为1.27%³.86%;（-）-和（+）-棉酚的检出限分别为2.52、3.41ng/mL,定量限分别为8.39、11.4ng/mL。结果表明,此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于测定棉籽仁中（-）和（+）-棉酚的含量。      

高效液相色谱法测定地沟油中5种生物胺

本文建立了高效液相色谱柱前衍生化法测定地沟油中5种生物胺含量的方法。样品经0.5mol/L盐酸提取后用丹磺酰氯衍生,采用ZORBAX 80A Extend-C1(84.6×150mm5μm),以0.1mol/L乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长260nm。该方法检测限为腐胺1.2μg/g,尸胺1.4μg/g,组胺1.3μg/g,酪胺、精胺1.5μg/g。样品添加浓度为10μg/g、20μg/g时,回收率为82%～89%,相对标准偏差为1.8%～3.5%。本法为地沟油的质量鉴定提供了简便、灵敏、可靠的检测方法。     

GPC-HPLC-FLD 法测定动植物油脂中的苯并(a)芘

建立动植物油脂中苯并(a)芘残留量的凝胶净化-高效液相色谱-荧光检测的测定方法。方法采用凝胶色谱净化系统处理样品,可除去油脂中甘油三酯等杂质的干扰。色谱条件：Hypersil ODS2(150mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,流动相为甲醇-水(94:6,V/V),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长406nm,柱温30℃。方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.1～50μg/kg,加标回收率92.0%～106.0%,相对标准偏差为1.86%(n＝6)。该法具有样品预处理简单、灵敏度高、精密度高等优点,可用于动植物油脂样品中苯并(a)芘的快速准确测定。     

EMA结合实时荧光PCR方法检测单核细胞增生李斯特氏菌

建立叠氮溴化乙锭（EMA）结合实时荧光PCR（qPCR）方法检测单核细胞增生李斯特氏菌（Listeria monocytogenes）活菌。以李斯特溶血素O（LLO）基因hly设计引物、TaqMan探针,用李斯特属典型菌、沙门氏菌等56株致病菌株验证特异性,不同质量浓度EMA处理进行qPCR检测。尝试脱氧胆酸钠溶液（SD）强化抑制效果,73份不同的人工污染食品、环境样本（卤鸡肉、牛奶、肉馅、垃圾渗滤液）测试实用性。结果表明,引物探针准确检测L. monocytogenes,对其他菌株无特异性扩增。EMA最适质量浓度2.5 μg/mL,经过15 min光激活与死菌DNA共价结合明显抑制了扩增,方法检出限为150 CFU/mL。SD处理L. monocytogenes活菌Ct值增加。与传统培养法比较,EMA-qPCR方法检测100 %准确,操作简单、省时高效,在食品、环境方面应用前景广阔。