邻氯苯甲酸反应母液的GC/MS测定和研究

对邻氯苯甲酸的反应母液进行了GC/MS测定,母液中含有杂质氯苯、邻氯苯甲醛、2,3-二氯甲苯等;提出了可行的方法对母液进行处理,提高了经济效益,改善了工作环境。     

N，N′-二正辛基-3，3′-二硫代二丙酰胺的合成

研究了异噻唑啉酮的关键中间体N，N′-ZiE辛基-3，3′-二硫代二丙酰胺的合成。以丙烯酸甲酯为原料，经亲核加成、脱硫精制及酰胺化反应制得目的产物，总收率可达80％。同时详细讨论了反应物配比、反应温度及时间等因素对收率的影响。     

提高甲芬那酸结晶密度的实验研究

本实验模拟工业操作条件,用降温速率控制方法和真空提浓溶剂并控制降温速率方法,分别研究了甲芬那酸在DMF溶剂中的结晶条件.实验证明,控制降温冷却速率在9-12℃/h范围内,能够使甲芬那酸的结晶粒子粗大均匀,敲击密度提高到0.8 g/cm3以上;实验同时证明,在真空条件下蒸发部分溶剂能使体系的浓度提高,同时控制降温冷却速率,所得的结晶质量良好,结晶操作周期缩短,有益于提高生产效率.     

加强基础化学实验教学培养学生综合能力

在基础化学实验教学中,对发展学生的综合能力,培养学生的主观能动性、实事求是的科学态度以及良好的实验习惯等方面作了探讨,并对如何加强基础化学实验教学、提高实验教学质量,以及探索设计性综合实验、培养学生的创新性意识的问题作了研究。     

N,N''''-二甲基-3,3''''-二硫代二丙酰胺的合成

研究了异噻唑啉酮的关键中间体N，N’-二甲基-3，3’-二硫代二丙酰胺的合成。以丙烯酸甲酯为基础原料，经亲核加成、脱硫精制及酰胺化反应制得目的产物，总收率可达85％。同时详细讨论了反应物配比、反应温度及时间等因素对收率的影响。     

物理化学实验教学改革与实践

介绍了物理化学实验课的教学改革与实践,通过转变教学观念、更新教学模式、改善教学环境、优化实验教材、拓展教学手段、完善考核方式的途径,来确保良好的实验教学效果,对学生综合素质的培养起到了积极的作用。     

醛基淀粉的制备及对明胶理化性的影响

采用过渡金属催化剂与双氧水逐次处理可溶性淀粉,使用电位滴定法测定了由此法制备的氧化淀粉醛基含量在40%左右,后对该氧化淀粉进行红外图谱扫描及热重分析,进一步证实了试验所得的氧化淀粉中存在一定量的醛基,且热重分析结果证明可溶性淀粉中葡萄糖环的氧化程度均一。最后使用该氧化淀粉对甘氨酰替甘氨酸及明胶进行改性,通过测定处理前后甘氨酰替甘氨酸的核磁共振碳谱、改性前后明胶的粘度及热稳定性的变化探讨了该氧化淀粉对蛋白质的交联性能。结果显示氧化淀粉中新生成的醛基可以与氨基酸的酰胺键发生反应,且经过氧化淀粉处理后的明胶热敏性降低,单独的明胶在30、50℃时的运动粘度分别为19.07、4.13 mm2/s,而改性后明胶粘度分别降至6.40和3.69 mm2/s;催化氧化后得到的氧化淀粉对明胶热稳定性有很大的提高,即原明胶的热变性温度Td仅为122.4℃,改性后则增加到194.0℃。     

HPLC法测定2,4-氯苯甲醛的含量

建立了对2,4-二氯苯甲醛含量进行测定的反相高效液相色谱法。采用SH IMPACK CLC-ODS色谱柱,以乙腈∶水(67∶33)的溶液为流动相,UV检测器波长为257 nm。在0.02~1.0 mg/mL范围内r=0.9999,平均回收率为99.52%,相对偏差为0.83%,检出限为0.69μg/mL。     

有色液中六价铬测定进展

阐述了近年来在排除色度干扰方面对以二苯碳酰二肼为显色剂的分光光度法的改进,使之能够对有色待测液中的Cr(Ⅵ)含量进行准确的测定,改进的主要方法包括:双波长法、双空白法、吸附法和固相萃取法.     

物化实验考核"二元四阶段"模式的探索

本文介绍了在物理化学实验课中进行二元四阶段考核的有关问题和实践。我们通过改革考核评价体系和更新实验考核模式,得到较好的实验效果,对学生综合素质的培养起到了积极的作用。