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以对苯醌为原料,通过氯化和甲基化两步合成2,5-二甲氧基氯苯,总收率达到78%。在35℃下对苯醌在二氯乙烷和盐酸两相体系中催化合成2,5-二羟基氯苯,收率89%。所得到的2,5-二羟基氯苯再在碱性条件下用硫酸二甲酯甲基化合成2,5-二甲氧基氯苯。中间体和目标产物分别由IR和GC-MS分析,结构正确,产品纯度大于98%。 相似文献
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新戊二醇合成与精制工艺的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
甲醛和异丁醛发生羟醛缩合反应生成羟基特戊醛,再与甲醛发生交叉坎尼扎罗反应,生成新戊二醇,粗产品加入高沸点溶剂进行精馏,精制得到目标产物新戊二醇和副产物甲酸钠。新戊二醇经过了GC-MS和熔点测试确认。通过优化工艺条件和采用了改进提纯方法,新戊二醇产品收率提高到94%,纯度大于98%,熔点122~123℃,得到的副产甲酸钠也是一种有用的化工原料,降低了生产成本。 相似文献
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研究辅酶Q10在软胶囊中的存在形态从而确定合适的含量测定方法。方法 根据辅酶Q10的化学性质,通过不同测试方法的色谱行为和测试结果,确定辅酶Q10的存在形态,从而选择和建立相应的测试方法对不同形态的Q10进行含量测定。结果 辅酶Q10同时以辅酶Q10(氧化型)和还原型辅酶Q10两种形态共存。国内主要测试方法包括国家标准(GB)、中国药典(ChP)等仅对氧化型进行测定;国外主要测试方法包括美国官方分析化学师协会(AOAC)、美国药典(USP)等先用FeCl3将还原型辅酶Q10转化为辅酶Q10后再对总量进行测定。结论 软胶囊中辅酶Q10同时以辅酶Q10(氧化型)和还原型辅酶Q10两种形态共存,并在一定条件下可互相转化。对辅酶Q10测定时,需先确定待测物为氧化型还是是氧化型和还原型的总量,从而选择合适的含量测定方法。 相似文献
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以丙烯酸乙酯为原料,经加成、取代、Dieckmann缩合反应、水解之后得到目标产物N-苄基-3-吡咯烷酮。对Dieckmann缩合反应进行了改进,采用钠砂为催化剂,反应收率由44.7%提高到64.0%,并对其它各步的反应条件进行了优化,3-苄胺基丙酸乙酯和3-(N-乙氧羰基亚甲基)苄胺基丙酸乙酯的单步收率分别为96%和93%,四步反应总收率达57.2%,该工艺简单、原料易得、操作简便、收率稳定,适合工业化生产。 相似文献
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目的研究以辅酶Q10天然维生素E为主要原料的软胶囊产品的稳定性。方法不同配方的样品,经过加速试验后,用高效液相色谱法和气相色谱方法分别测定辅酶Q10和天然维生素E的含量,并检测辅酶Q10的存在形态。结果辅酶Q10单独使用或者与维生素E(d-α-醋酸生育酚)配伍使用时,辅酶Q10存在形态为氧化型,其含量经加速试验前后无明显差别。辅酶Q10与维生素E(d-α-生育酚)配伍使用时,氧化型和还原型辅酶Q10共同存在,氧化型含量逐渐降低,还原型含量逐渐升高,两者的含量之和在加速试验前后无明显差别,d-α-生育酚的含量略有降低。结论辅酶Q10单独使用或者与维生素E(d-α-醋酸生育酚)配伍使用时,配方稳定。辅酶Q10与维生素E(d-α-生育酚)配伍使用时,辅酶Q10会逐渐转化为还原型辅酶Q10,d-α-生育酚的含量降低。 相似文献
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