石墨烯负载钯纳米颗粒催化5-羟甲基糠醛选择氧化制2,5-呋喃二甲酸

采用甲醛液相还原法制备石墨烯负载Pd纳米颗粒催化剂,利用HRTEM、STEM、HAADF、XPS、TG、XRD、N2物理吸附、CO脉冲化学吸附等手段对样品进行表征。结果显示,高比表面积石墨烯作为催化剂载体,有助于获得高分散和金属态为主的Pd纳米颗粒。HMF催化氧化实验表明,Pd/rGO催化剂能够高效催化HMF转化为FDCA。50℃常压反应6h,HMF转化率和FDCA的收率分别为96.9%和66.6%。反应动力学结果显示,HMF转化和生成FDCA的活化能分别为(45.6±4.6)kJ/mol、(71.3±2.5)kJ/mol。     

响应面法优化生物基增塑剂2,5-呋喃二甲酸正丁酯酯化反应

以硫酸为催化剂,以FDCA和正丁醇为原料合成DBF。通过响应面法模拟分析,确定了最佳反应条件为:89.48℃条件下,催化剂3.09%[V(浓硫酸)/V(正丁醇)],反应4.78 h,DBF产率为99.9%。通过实验验证,平均产率为99.64%,与预测结果相符,研究结果对于将来新型生物基增塑剂DBF合成工艺技术开发具有重要的理论和实际指导意义。     

甘草中20种无机元素的测定及对有害元素的健康风险评估

目的 测定甘草中无机元素含量,并对重金属及有害元素进行污染分析及健康风险评估。方法 采用电感耦合等离子体质谱法及原子荧光光谱法测定甘草中的无机元素含量,绘制元素指纹图谱,进行化学计量学分析。通过计算样品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素的单向污染指数和综合污染指数对其进行安全性评价,通过计算每日最大可耐受摄入量量(maximum tolerable daily intake, EDI)、靶标危害系数(target hazard quotients, THQ)和致癌风险(carcinogenic risk, CR),对甘草中5种重金属元素和有害元素进行健康风险评估,推出了甘草中各重金属的推荐重金属限量值(maximum residue limit, MRL)。结果 得到的各无机元素在各自范围内线性关系良好(0.9977≤R2≤0.9996),样品稳定性、重复性、加标回收率及仪器精密度良好;Cr、Mn、Ni、Cu、Rb、Sr、Ba元素含量较高,并且各样品间各元素含量具有一致性和差异性;主成分分析中22个样品得到5个主成分,累计方差贡献率达84.308%,确定V、Cs、Se、Co、As、Sr、Ni、Cd、Hg是甘草的特征无机元素;相关性分析结果与主成分分析结果基本一致;健康风险评估结果显示甘草样品均对暴露人群无明显健康危害,其致癌风险也可忽略不计。结论 所用方法可有效的进行甘草无机元素的测定及来源判别,并为甘草健康风险评估提供了科学依据。     

生物基增塑剂2,5-呋喃二甲酸正丁酯的合成及其优化

以碳酸钾为催化剂,通过酯交换法以2,5-呋喃二甲酸二甲酯（DMF）和正丁醇为原料合成了2,5-呋喃二甲酸正丁酯（DBF）,并在控制单因素变量实验的基础上,利用响应面法研究了工艺的反应条件（反应时间、催化剂用量、反应温度）对DBF产率的影响。结果表明,合成DBF的最佳反应条件为：反应温度为90 ℃,催化剂碳酸钾的用量为DMF用量的4 %（质量分数,下同）,反应时间为76.05 min时,DBF的平均产率为96.47 %。