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用盐酸羟胺还原钼(Ⅵ)至钼(Ⅴ),EDTA络合钼(Ⅴ)及共存离子,锌盐滴定过量EDTA求得合量。于等量试液中不加盐酸羟胺,EDTA络合共存离子,滴定至近终点用酒石酸钾钠掩蔽钼(Ⅵ),锌盐滴定过量EDTA求得分量。二者之差即为钼量。2%~5%钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)或钒(Ⅴ)等共存离子不干扰测定。测定10.00~15.00 mg钼,相对误差-0.20%~+0.20%,测定37%~57%的钼含量,相对标准偏差0.10%~0.15%,样品加标准回收率99.60%~100.80%。方法结果准确度与钼酸铅重量法的一致,但本法选择性好、分析快速。 相似文献
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