新型核壳结构纳米复合粉的制备

采用液相还原法制备核壳结构WC@Co纳米复合粉。XRD、SEM和EDS表征结果表明复合粉为核壳结构(WC为核,Co为壳),得到了高分散性的硬质合金原料粉,为制备高强韧性的硬质合金打下坚实的基础。     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定水产品中9种除草剂残留及基质效应

建立水产品中9种除草剂(扑草津、乙草胺、丁草胺、二氯喹啉酸、苄嘧磺隆、甲磺隆、莠去津、利谷隆和灭草松)残留的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用多反应监测正离子模式测定,以外标法定量,分析9种除草剂的基质效应及其影响因素。结果表明:9种除草剂在0.50～100 ng/mL(二氯喹啉酸和利谷隆为1.00～100 ng/mL)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,方法检出限和定量限分别为0.20～0.50μg/kg和0.50～1.50μg/kg。在对虾、鲤鱼、鲫鱼和鳙鱼空白基质中平均加标回收率为84.33%～116.37%(n=6),精密度为0.80%～13.81%(n=6),该方法适用于水产品中9种除草剂残留量的测定。该方法下基质种类、基质质量和除草剂质量浓度对基质效应有一定影响,二氯喹啉酸、甲磺隆和苄嘧磺隆在鲤鱼和对虾中均存在较强的基质增强效应,丁草胺、乙草胺、利谷隆、灭草松和莠去津在4种水产品基质中均表现为基质抑制效应。在实际检测水产品中除草剂残留时,应采用基质校准曲线减弱基质效应确保检测结果的准确性。     

凝胶法制备纳米氧化锆的工艺研究

采用凝胶法制备纳米氧化锆,先以酒石酸铵络合锆离子,再加入氨水使之与络合物充分混合,之后加入双氧水解除络合,生成氢氧化锆凝胶,待凝胶干燥后,高温下煅烧,再将煅烧后的产品和研磨助剂一起研磨,最终得到粒径为80nm的类球形的纳米氧化锆。     

微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中微量砷的不确定度评定

采用微波消解和微波赶酸处理样品,通过氢化物-原子荧光光谱法对天然气处理厂产出硫磺中微量砷进行测定。基于建立的有效数学模型,开发了微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中微量砷的不确定度评定方法。结果表明:天然气处理厂产出硫磺中砷含量均小于1μg/g,达到工业硫磺GB/T 2449.1-2014规定的优级品的要求;消解回收率、标准曲线拟合和测量重复性是影响微波消解-原子荧光光谱法不确定度的主要因素,其中对高、中浓度段不确定度贡献最大是消解回收率,而对低浓度段不确定度贡献最大的是标准曲线拟合。     

微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中微量砷的不确定度评定

采用微波消解和微波赶酸处理样品,通过氢化物-原子荧光光谱法对天然气处理厂产出硫磺中微量砷进行测定。基于建立的有效数学模型,开发了微波消解-原子荧光光谱法测定硫磺中微量砷的不确定度评定方法。结果表明:天然气处理厂产出硫磺中砷含量均小于1μg/g,达到工业硫磺GB/T 2449.1-2014规定的优级品的要求;消解回收率、标准曲线拟合和测量重复性是影响微波消解-原子荧光光谱法不确定度的主要因素,其中对高、中浓度段不确定度贡献最大是消解回收率,而对低浓度段不确定度贡献最大的是标准曲线拟合。     

小粒咖啡果壳生物炭对水中磺胺噻唑吸附性能研究

针对水体中存在的抗生素污染现象,以小粒咖啡果壳为原料,采用限氧裂解法在500℃下制备了生物炭MCS-1,随后分别用KOH和H₂SO₄改性MCS-1,制得改性生物炭MCS-2和MCS-3,研究了3种生物炭对磺胺噻唑(ST)的吸附特性和吸附机理。实验结果表明：3种生物炭均具有多层级孔隙结构,与未改性生物炭MCS-1相比,MCS-2和MCS-3具有更发达的孔道结构和比表面积。3种生物炭对ST的吸附均符合准二级动力学模型和Freundlich模型,表明吸附过程主要为物理化学作用,且吸附速率主要受薄膜扩散控制。等温吸附和吸附热力学表明3种生物炭对ST的吸附是自发进行的多层吸附。在298 K时,MCS-1、MCS-2、MCS-3对ST的最大吸附量分别为0.77、1.12、0.47 mg/g;pH为2时,3种生物炭对ST的吸附量均达到最大,表明对ST的吸附适合在酸性环境下进行。碱改性后的咖啡果壳生物炭(MCS-2)对ST吸附效果较未改性的MCS-1和酸改性的MCS-3生物炭强。     

基于采煤塌陷区的蓄洪区开发利用模式探讨——以淮南市张集矿为例

伴随着我国经济的快速发展,煤炭等各种资源开采工程活动频繁,开采的范围越来越广、强度越来越深,塌陷范围越来越大,给矿山环境造成了十分严重的危害。本文根据淮南采煤塌陷区的现状,结合该区的地理和水文条件以及塌陷区的时空演变特征,从城市规划的角度出发,探讨将采煤塌陷区建设为新型蓄洪区的可行性。在对淮南张集矿塌陷区实地调查的基础上,利用ArcGIS建立张集矿采煤塌陷区改造蓄洪区的条件评价系统,同时作为库容计算的主要工具,结合采煤塌陷区的相关资料,论证新型蓄洪区的开发利用模式。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定天然气中微量金属元素分析系统研究

研究了用溶液吸收装置对天然气中微量金属元素进行取样,采用电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱法测定其浓度的分析系统。石英材质溶液吸收装置的直径为80 mm、高为130mm,具有较低的干扰和良好的吸收效果。用10%(φ)硝酸溶液浸泡过夜处理后的样品储存瓶对测定结果具有较低的影响。采样流量为0.5L/min时,具有较好的吸收效果和样品代表性。研究优化了ICP发射光谱仪泵速、RF功率、雾化器气体流量、辅助气气体流量、积分时间和冲洗时间等分析条件,以及特征波长。分析系统在此优化条件下显示出高的灵敏度(22种元素检出限从0.1~31.4μg/L)。校准曲线在50.0~1 000.0μg/L范围内显示出良好的线性。该分析系统吸收效率高、结构简单、尺寸小、操作简便、测定范围宽、检出限低,是一种有潜力的天然气中微量金属元素测定系统。     

不同提取和改性方式小粒咖啡果皮果胶的理化性质及其抗氧化活性

以云南小粒咖啡果皮为原料,分别采用盐酸浸提法(traditional acid extraction, TAE)、微波辅助法(microwave assisted extraction, MAE)和超声波辅助法(ultrasound assisted extraction, UAE)提取果皮中的果胶,通过酸碱改性和热改性方法对3种方法提取的果胶进行改性;测定改性前后的小粒咖啡果皮果胶的分子质量、单糖组成、半乳糖醛酸含量、酯化度和表面形貌等理化性质,并考察改性前后的果胶对DPPH自由基、·OH、·O₂^-和ABTS阳离子自由基的清除能力。结果表明,3种提取方法的果胶得率为：MAE法(7.24%)>UAE法(6.88%)>TAE法(5.21%),MAE法和UAE法的果胶得率无显著差异(P>0.05);改性前后9种果胶(A₁～A₃, B₁～B₃, C₁～C₃)的阿拉伯糖、半乳糖均相对较高;改性后果胶的半...     

液相还原法制备高纯超细钴粉

采用液相还原法制备高纯超细钴粉,讨论了反应时间和干燥手段等因素对制备的钴粉纯度的影响,得到高纯度的超细钴粉。