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不同载体钯催化剂的结构表征及其在笼形叔胺脱N-苄基上的应用 总被引:1,自引:1,他引:0
以γ Al2O3、木质活性炭、煤质活性炭为载体,以氯化钯为前体制备了Pd(OH)2/Al2O3、Pd(OH)2/C催化剂,并用X射线衍射、透射电镜和X射线光电子能谱等技术对这些催化剂进行了结构表征。以六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)的脱苄反应为例,研究了不同载体Pd(OH)2催化剂对笼形叔胺N 苄基脱苄反应的活性,分析了影响催化剂活性的各种因素。实验结果表明,当催化剂用量为HBIW质量的0 2%(以Pd计)时,氢解产品四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADBIW)的收率可达88%,其中以煤质活性炭为载体的催化剂已用于HBIW氢解脱苄的20kg级放大实验,TADBIW产品收率为82%。 相似文献
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Hexabenzylhexaazaisowurtzitane (HBI W) is thefirst precursor of synthesizingthe high energy densitycaged nitramine 2 ,4 ,6 ,8 ,10 ,12-hexanitro-2 ,4 ,6 , 8 , 10 , 12-hexaazatetracyclo-[5 .5 .0 .05 ,9.03 ,11]-dodecane (HNI W)[1 -3]. HBI Witself is likely to beunstable in most solvents and easily to be decomposedeventhoughin weaker acid medium.Direct nitration-debenzylation of HBI Wis unlikely to be successfuldue to both competing nitration of phenyl rings andinstability of the ring system… 相似文献
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一元胺为扩链剂合成聚氨酯的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
采用一元胺为扩链剂和逐步减少扩链剂用量的方法合成了一系列聚氨酯样品,发现随着扩链剂量用的减少,断裂和伸长放拉伸强度都有显著的增加,当聚四氢呋喃二元醇分子量是1684,正成理论论是的一半时,断裂伸长率和拉伸强度分别达到1990%和10^4N/cm2,这是用传统的合成方法所达不到的。小角激光光散射的结果显示本文合成的样品为亚微观无定形结构。 相似文献
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在六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)的催化氢解反应中,所用催化剂是Pd(OH)2/C,而Pd属于贵金属,它的回收利用直接影响着最终产品的成本核算。对HB研的催化氢解反应中产生的废催化剂进行了回收,并将回收所得金属钯重新制备成催化剂。再次用于HBIW的催化氢解反应,其活性与以PdCl2为前体制备的催化剂活性相当。回收的金属钯纯度为99.6%,回收率为92%-94%。 相似文献
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在303~393K的温度范围内,测定聚四氟乙烯F-C-F伸缩振动模式(νCF2)的一维红外光谱。研究发现:1220cm-1的红外吸收峰归属于聚四氟乙烯F-C-F不对称伸缩振动模式(νasCF2),而1150cm-1的红外吸收峰则归属于聚四氟乙烯F-C-F对称伸缩振动模式(νsCF2)。进一步研究了聚四氟乙烯νCF2的二阶导数红外光谱、四阶导数红外光谱,发现聚四氟乙烯νasCF2在1210cm-1和1260cm-1处裂分为双峰;而聚四氟乙烯νsCF2则在1145cm-1、1155cm-1和1175cm-1裂分为3个吸收峰。最后研究了聚四氟乙烯二维红外光谱,考察了温度对于聚四氟乙烯νCF2吸收强度变化的影响。研究发现:随着测定温度的升高,聚四氟乙烯νCF2红外吸收强度变化快慢的顺序为:1145cm-1>1210cm-1>1155cm-1>1175cm-1>1260cm-1。本项研究拓展了二维红外光谱在聚四氟乙烯热变性方面的研究范围。 相似文献
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N,N’-双(2,6-二烷基苯基)乙烷二亚胺与多聚甲醛在氯化氢的作用下,关环反应合成1,3-双(2,6-二烷基苯基)氯化咪唑鎓盐(1a和1b),收率分别为35%和40%,通过IR和1H NMR对产品的结构进行了表征,并进一步研究了Pd(OAc)2/(1a和1b)的催化活性。结果表明,Pd(OAc)2/(1a和1b)可以高活性地催化4-三氟甲基氯苯与苯硼酸的Suzuki-Miyaura偶联反应,收率可达到98%~99%,高于传统催化体系Pd(OAc)2/PPh3。 相似文献
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