Duff反应合成2-羟基-1-萘甲醛的研究

2-羟基-1-萘甲醛是一种重要中间体,在医药、染料、农用杀虫剂、香料等领域有着广泛的用途。以2-萘酚为原料,通过Duff反应得到2-羟基-1-萘甲醛。实验考察了反应温度和乌洛托品用量的不同对收率的影响。最佳工艺条件如下:n(2-萘酚)∶n(乌洛托品)=1∶1.6,反应时间为4h,反应温度为85℃。在此条件下反应收率为69.0%,纯度为99.6%。采用的工艺路线合理,产品收率高。     

4-溴-4~’碘联苯的合成研究

对两种不同体系下合成4-溴-4’碘联苯进行了研究。通过对比发现,浓硫酸做催化剂,I2/KIO4为碘化试剂的反应体系具有可行性。对该体系的反应温度和浓硫酸的用量进行了优化。原料4溴联苯,在浓硫酸催化下,与碘/碘酸钾在冰醋酸水溶液中,于100℃下反应2h,紫色褪尽,过滤得到白色固体粗品34g,纯度98%(HPLC),收率为95%。该方法降低了原料成本,简化操作,缩短反应时间,是较为理想4-溴-4’碘联苯的工业合成方法。     

钯催化Suzuki偶联反应的研究进展

金属Pd催化的Suzuki偶联反应是碳-碳偶联反应中重要的反应之一。综述了近年来Pd催化Suzuki偶联反应的研究进展,其中包括Suzuki反应机理、配体种类及其在有机合成中的应用。介绍了含N、P配体的钯催化剂和碳纳米管、磁性材料、多孔材料、水滑石、金属氧化物、高分子材料等负载的无配体钯催化剂的研究进展。     

Cadogan反应还原2-硝基苯基芴得咔唑

由Cadogan反应,2-硝基联苯在有机磷试剂存在下,硝基被还原成环得到咔唑类化合物得到启发,设计两步反应,第-步邻溴硝基苯与9,9-二甲基2-芴硼酸为原料经Suzuki偶联反应,甲苯中回流,得到芴与2-硝基苯的C—C偶联化合物;第二步Cadogan环化反应,三苯基膦还原2-（2-硝基苯）-9,9-二甲基芴得咔唑。这-设计重点在于合成咔唑的同时成功地引入了芴核,新合成的化合物通过共用苯环而包含了咔唑和芴。尽管用Cadogan反应还原2-（2-硝基苯）-9,9-二甲基芴时有两种关环可能,但该方法仍然简单有效,易于控制。副产品包括三苯基氧化膦和咔唑异构体12,12-二甲基-11,12-二氢茚[2,1-al咔唑非常容易通过柱层析除去。     

莱穆尔-梯曼反应合成2-羟基-1-萘甲醛的研究

2-羟基-1-萘甲醛是一种重要中间体,很有开发前景和实用价值。以2-萘酚为原料,通过莱穆尔-梯曼反应得到2-羟基-1-萘甲醛。实验考察了反应温度和氯仿的用量对收率的影响,最佳工艺条件:n(2-萘酚)∶n(氯仿)=1∶2.2,反应时间3h,反应温度为70℃。反应收率为63.0%,纯度99.5%。该工艺路线合理,反应时间短,产品收率高。     

重氮化法合成9，9-二苯基芴

采用盐酸重氮化法合成9,9-二苯基芴。以9,9-双（4一氨基苯基）芴为原料,在0~20~C下重氮化,反应分别采用亚硝酸正加法,亚硝酸反加法反应,用次磷酸还原脱除重氮盐合成9,9-二苯基芴。对次磷酸的用量、盐酸的配比以及反应温度进行了探究。浓盐酸重氮化合成9,9-二苯基芴,HPLC显示副反应较多,硅胶柱层析（淋洗剂PE：EA=15：1）可得到白色9,9-二苯基芴,纯度：98％（HPLC）,熔点224～226~C,收率可达52．3％。     

10,10-二苯基-5,10-二氢二苯并[1,4]氮硅杂环己烷的合成研究

10,10-二苯基-5,10-二氢二苯并[1,4]氮硅杂环己烷(4)是一种重要的热活化延迟荧光材料中间体.以2-溴苯胺和1-溴-2-碘苯为原料,经过Buchwald-Hartwig偶联、氨基保护、有机锂试剂脱卤素关环和氨基保护基的脱除等4步反应合成了10,10-二苯基-5,10-二氢二苯并[1,4]氮硅杂环己烷(4),...     

空穴传输材料Spiro-OMeTAD的合成工艺研究

2,2’,7,7’-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9’-螺二芴(Spiro-OMe TAD)作为空穴传输材料被广泛应用于钙钛矿太阳能电池领域,但由于制备困难、价格昂贵,限制了其进一步的商业化应用。以2-溴联苯和2-溴-9-芴酮为原料,经卤素—金属交换、亲核加成、脱水关环、氧化溴代和Buchwald-Hartwig偶联反应制备了Spiro-OMe TAD,优化其合成工艺,并采用重结晶法提纯,收率高、纯度好,有效降低了Spiro-OMe TAD成本,使其更适宜于工业化应用。     

由1-萘乙腈制备1-萘乙酸乙酯合成研究

通过1-萘乙腈在酸催化下合成1-萘乙酸,进而与乙醇发生酯化反应合成1-萘乙酸乙酯。考察了不同酸浓度及酸体系对1-萘乙腈水解反应的影响,确定混合酸H2SO4∶HOAc∶H2O=1∶1∶1(V%)为最佳酸催化体系;同时考察了酸醇质量体积比对酯化反应的影响,确定了酸醇质量体积比为1∶3;并对产物进行了红外结构分析,确定合成的为目标化合物。