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国家标准方法GB/T 4103.2—2012和GB/T 4103.6—2012分别采用不同的溶样方式,用氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了铅及铅合金中锑和砷,流程较为繁琐。实验采用硝酸溶解样品,通过加入硫酸沉淀除去了铅基体,同时通过加热硫酸冒烟控制溶液酸度避免了锑的水解,据此建立了一次溶样,即可用HG-AFS同时测定样品中砷和锑含量。实验表明,在优化的工作条件下测定,砷和锑校准曲线的相关系数均不小于0.9997,方法检出限分别为0.0005μg/L和0.0007μg/L。干扰试验表明,样品样品中的共存元素对测定不干扰。将实验方法应用于铅锭实际样品中砷和锑的测定,检测值与国家标准方法GB/T 4103.2—2012、GB/T 4103.6—2012或IREAC-ZY-PB01检测值基本一致,砷和锑测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%~2.0%。 相似文献
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依次加入15 mL盐酸、15 mL硝酸溶解样品,在加入氯化铵的情况下,形成了锌胺络合物,然后在水中快速冷却,用沉淀分离方法分离铁、锰、铅等共存元素。在pH 5.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,用饱和硫脲、抗坏血酸和氟化钾溶液掩蔽Cu2+、Hg2+、Al3+、Ca2+等离子的干扰,最后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定出锌的含量。试验发现,采用盐酸和硝酸溶解样品,代替国标法的盐酸、硝酸、硫酸溶解样品,溶样较快;此外,两种方法溶解样品后都需要沉淀分离干扰元素,其中国标法采用的热液过滤可减免移液过程,但溶样和煮沸时间过长,实验方法采用冷却过滤避免了二次过滤,从而简化了分析步骤。精密度试验中,两个标准样品测定结果的相对标准偏差分别为0.23%和0.12%(n=10);采用国标法和实验方法对不同的锌精矿样品进行测定,测定结果基本一致。 相似文献
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全再生细骨料(Complete Recycled Fine Aggregate)是废弃混凝土利用的新方法,其表观密度和吸水性能明显优于传统再生细骨料.采用全再生细骨料替代河砂制备了免蒸压陶粒轻质混凝土及隔墙板试件,测试了所制备材料的面密度、抗压强度和干缩率.实验结果表明:优选的全再生细骨料免蒸压陶粒轻质混凝土配合比为水胶比为0.30,砂胶比为2.0,陶粒绝对体积掺量为15%,混凝土目标湿密度为1 650 kg/m3;在面密度相同时,与使用河砂的免蒸压陶粒轻质混凝土隔墙板相比,全再生细骨料免蒸压陶粒轻质混凝土隔墙板抗压强度略高,干缩值较大,其较高的干缩值可能是其含水率较高和实验前浸泡饱水所致,可通过延长养护时间至7d解决;使用引气方式制备的全再生细骨料免蒸压陶粒轻质混凝土隔墙板的面密度、抗压强度和干缩率均能满足JG/T 169-2016《建筑隔墙板用轻质条板通用技术要求》标准要求,与现有的蒸压陶粒轻质混凝土隔墙板相比,其混凝土材料成本可降低23%;采用全再生细骨料制备免蒸压陶粒轻质混凝土隔墙板是促进废弃混凝土再生利用和隔墙板绿色生产的有效途径. 相似文献
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