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朱诗文;贾进;李小君;沈真;陈泽仁;杜登福 《冶金分析》2024,(6):11-17
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定转炉石墨球样品中痕量Tl时,其含有的Hg、Pb和稀土元素(Ir、Os、Re等)会以氢化物多原子离子(1H204Hg+、1H204Pb+)和稀土化合物离子(12C193Ir+、14N191Ir+、16O189Os+、18O187Re+)形式对205Tl+的测定产生多原子离子质谱干扰。将样品于750℃灼烧1 h后用10 mL HCl-10 mL HNO3-5 mL HF-3 mL HClO4体系溶解样品;在串联四级杆(MS/MS)模式下,设置一级质量过滤器(Q1)的质荷比(m/z)为205,使得205Tl+与12C193Ir+、14N191Ir+、16O189Os+、18O187Re+等进入碰撞反应池;同时,在反应池中通入O2,使205Tl+和O2反应生成205Tl16O+,而干扰离子不与O2发生反应;将二级质量过滤器(Q2)的m/z设置为221,只有205Tl16O+通过并进入检测器中,从而消除了质谱干扰。据此,建立了氧气反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定转炉石墨球中痕量Tl的方法。对O2流量进行了优化,选择O2流量为0.5 mL/min;考察了基体效应和内标校正的效果,结果表明,基体效应可忽略,选择5μg/L In为内标校正可克服仪器信号漂移对测定的影响。方法线性范围为0.01~1.00μg/L,线性相关系数为0.999 8,检出限为0.000 65μg/g,定量限为0.002 0μg/g。按照实验方法对转炉石墨球样品中Tl进行加标回收试验,回收率在95%~105%之间。采用所建立的方法对转炉石墨球样品中Tl进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.6%~2.4%,测定值与石墨炉原子吸收光谱法测得结果基本一致。 相似文献
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本文详细介绍了防腐油膏砂浆这一新型防腐材料,实验确定了工艺流程和配方,综合测定了吸水性、抗渗性、稳定性、抗压强度以及在酸、碱溶液中的抗腐蚀能力。 相似文献
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采用高温熔融法以消除粒度效应,并减少基体效应的影响,选择各元素的Ka线为分析线,以钴的Ka线为全铁的内标线绘制TFe的工作曲线,而其它元素则直接以含量和X射线的强度分别为横,纵坐标绘制工作曲线,分析结果的精密度和准确度与可化学法相比。 相似文献
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