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熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定轻烧白云石样品,需重点解决无标准样品的难题。由于轻烧白云石是由白云石原料在1 000℃煅烧而成,因此采用具有含量梯度的系列煅烧后的白云石有证标准样品绘制校准曲线,各待测元素校准曲线的线性最大偏离小于0.4%,有效解决了缺少白云石标准样品的问题。轻烧白云石样品以Li2B4O7为助熔剂,采用高温熔融制样,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法对轻烧白云石中SiO2、CaO、MgO含量的测定。对熔融制样条件进行优化,确定试样与熔剂以1∶13的稀释比,以3滴500g/L NH4Br溶液为脱模剂,在1 100℃熔融15min,熔融制得的玻璃熔片均匀、透明、无气泡,符合测定要求。方法应用于轻烧白云石实际样品中SiO2、CaO和MgO的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.22%~1.4%之间;正确度试验表明,轻烧白云石样品的测定结果与国家标准方法GB/T 3286.1—2012和GB/T 3286.2—2012测定结果相符... 相似文献
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应用火花源原子发射光谱仪分析小样品。研究了试样的制备、磨制、激发条件、标准化、控样校正等条件。通过严格制样、磨样工序,选择适宜的冲气和预燃时间来提高分析精度;采用控样消除线材和绘制工作曲线块状样品不同所产生的系统误差。方法用于焊条钢、硬线、低合金钢等直径较小试样成分分析,相对标准偏差均小于3%,符合国家标准方法要求。 相似文献
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制冷系统的良好运行是保证乙烯装置乙烯回收率的关键因素。当乙烯装置负荷较高时,三元制冷系统容易存在冷剂分配不合理、系统操作稳定性差的问题,进而导致脱甲烷塔塔顶温度高、乙烯损失严重等问题。采用过程模拟软件建立三元制冷系统模型,利用稳态模拟和动态模拟分析了裂解气量及其组成变化对三元制冷系统运行的影响,找到了影响该系统稳定运行的关键参数,提出了冷箱及脱甲烷塔针对多种工况的调整方法、三元制冷压缩机三段出口温改方案及脱甲烷塔塔顶跨线调整策略等优化建议,对乙烯装置三元制冷系统的优化操作具有一定的理论指导意义。 相似文献
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对某橡胶厂60 kt/a MTBE装置建立了数学模型,并进行了优化。与该装置实际运行工况对比,模型与装置运行指标基本吻合,可以进行优化分析。对影响该MTBE装置运行的操作参数进行了灵敏度分析,考察了主要操作参数变化对装置技术经济性的影响。模拟计算结果表明,通过节能手段,该装置可实现节能增效约110万元/a,MTBE装置蒸汽用量下降19.47%。 相似文献
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对高铝高钙改质剂中金属铝、三氧化二铝、氧化钙含量的准确测定可指导配料精细冶炼,控制成本,又可客观评价进厂物料质量。由于高铝高钙改质剂是粉末状和屑状混合的物料,所以将样品过0.125 mm样筛,筛上样品和筛下样品分别采用三氯化铁溶液在电磁搅拌下溶解,滤上样品经灰化、熔融、酸化、定容,滤下样品溶液直接定容,再选择Al 394.401 nm、Ca 317.933 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分别测定筛上样品溶液和筛下样品溶液中铝和钙。根据校准曲线分别计算出高铝高钙改质剂中滤上和滤下样品溶液中金属铝、三氧化二铝和氧化钙含量,经加权平均法计算样品中金属铝、三氧化二铝和氧化钙总量。按照实验方法测定高铝高钙改质剂实际样品中金属铝、三氧化二铝和氧化钙并进行加标回收试验,结果的相对标准偏差在(RSD,n=8)为0.25%~6.1%,回收率为91%~106%。采用实验方法和X射线荧光光谱法进行方法比对试验,二者测定结果相符。 相似文献
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