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建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中地昔尼尔、双氰胺、缩二脲、环丙氨嗪和三聚氰胺 5种非蛋白含氮化合物的方法。样品经乙腈沉淀蛋白并提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,LC-MS/MS法检测,同位素稀释内标法或外标法定量分析。结果表明:地昔尼尔、双氰胺、缩二脲、环丙氨嗪和三聚氰胺在牛奶样品中的定量限(S/N=10)分别为0.5、2.5、20、5、15 μg/kg,在奶粉样品中的定量限(S/N=10)分别为8、35、50、40、50 μg/kg;方法的线性关系良好,线性相关系数R2大于0.991;回收率为72.4%~102.8%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~12.3%。采用该方法检测55批次牛奶和奶粉样品中5种化合物的残留情况,其中阳性样品的测定结果与国家标准方法的测定结果一致,验证了方法的可靠性。该方法简便、快捷,定量限可满足目前国内外最大残留限量的要求,可作为乳制品中相关化合物残留量的测定方法。 相似文献
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