离子缔合体系测定痕量硒(Ⅳ)的研究与应用

在吐温-60存在下,研究了硒(Ⅳ)与硫氰酸钾和乙基罗丹明B形成的三元离子缔合物的吸收光谱特性,最大吸收峰为605nm,表观摩尔吸光系数ε605=1.50×106L/mol·cm,硒(Ⅳ)浓度在0.0~2.0μg/25mL范围内符合比耳定律。用巯基棉富集分离干扰离子,测定了水样和食品中痕量硒,结果满意。     

PC 制品中双酚 A 定量分析方法的研究

目的研究双酚A在水、乙醇(质量分数为65%,全文同)、乙酸(4%)等3种食品模拟物中的迁移行为,探讨温度对双酚A迁移行为的影响,进而建立检测聚碳酸酯(PC)制品中双酚A向食品模拟物迁移溶出的定量分析方法。方法采用溶剂萃取法提取食品模拟物中的双酚A,并用GC-MS进行迁移量测定。结果该方法的工作曲线在0.05~200 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9997),检出限为0.02 mg/L,检测方法灵敏,精确度较高。双酚A在3种模拟液中的检出量大小顺序为乙醇(65%)水乙酸(4%)。结论双酚A在同一食品介质中的迁移量随温度的升高呈上升趋势,且向水和酒精类食品的迁移比向酸性食品的迁移显著。     

Fe(Ⅲ)-KI-RB体系荧光猝灭法间接测定微量铁

研究Fe3+与过量KI反应生成I3-对罗丹明B荧光信号的猝灭作用。在盐酸介质中,Fe3+与过量KI反应生成I3-,I3-与罗丹明B形成离子缔合物,猝灭罗丹明B分子的内源性荧光,使其荧光强度显著降低。据此,建立Fe(Ⅲ)—KI—RB体系间接测定铁的荧光分析方法。体系的最大激发波长和最大发射波长分别为352 nm和580 nm,铁(Ⅲ)含量在0.02~4.50μg/25 m L范围内与罗丹明B荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系,方法的检出限为0.006μg/25 m L,用该法测定花生中微量铁,相对标准偏差小于2%,加标回收率在96.7%~101.0%,结果满意。     

分解法在变压器绝缘故障诊断中的应用

对泸州地区某110 kV变电站2号主变压器进行例行试验时发现该主变压器高压绕组对地绝缘电阻跟往年比有明显的下降,随后对该主变压器进行了诊断性试验,根据试验结果并结合泄漏电流曲线进行分析,认为其高压绕组对地绝缘存在集中性缺陷。为了确定故障部位,研究了高压绕组的内部结构,发现高压绕组可分解为U、V、W相套管(带主绕组)、分接开关、O相套管(带输出端子)等5个部分,随后采用分解法对各个部位进行单独诊断,最终诊断出了分接开关油箱进水导致V型分接开关上端转换选择器U、V相绝缘板严重受潮故障。进行处理后该主变压器顺利投运,规避了被烧毁的危险。采用分解法可以清晰有效地进行故障诊断。     

分析化学实验教学面临的问题与建议

办学规模不断扩大以后,分析化学实验教学面临实验师资不足和实验设施设备不足等问题。建议积极改善实验教学条件,加强师资队伍建设,并根据实验室资源状况,合理安排实验课开课时间,实行小班制教学,开放实验室。     

以香草醛缩二乙烯三胺合镍为载体的水杨酸根离子电极的研究

研究了香草醛缩二乙烯三胺金属配合物为载体的PVC膜电极,发现该电极对水杨酸根(Sal)具有优良的电位响应性能,并且呈现反Hofmeister选择行为.采用交流阻抗技术研究了电极的响应机理,并将电极用于药物分析,结果较为满意.     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫体系催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化乙基紫褪色的指示反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。对测定条件和共存元素干扰进行了研究。方法的线性范围为0.004～0.094μg/mL铬(Ⅵ),检出限为1×10-9g/mL,用于管网水、溪水和电镀废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,试样加标回收率为97%～102%。     

巯基棉富集分离-流动注射分光光度法测定水样中痕量硒

研究了在表面活性剂吐温-60存在下,硒(Ⅳ)与硫氰酸钾和乙基罗丹明B(ERB)形成的三元离子缔合物的吸收光谱特性和流动注射分析的最佳条件,从而建立了流动注射分光光度法测定痕量硒的新方法。硒缔合物的最大吸收峰位于605 nm,当预反应盘管长度为350cm,反应盘管长度为300 cm,采样体积为80μL时,硒(Ⅳ)质量浓度在0.09~4.0μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为0.03μg/mL。在l mol/L盐酸浓度下,通过巯基棉富集分离,消除了干扰离子,并测定了水样中痕量硒,相对标准偏差小于4.0%     

薄膜型90Sr放射源制备工艺研究

目的为了获取与~(90)Sr同位素电池匹配的放射源,研发一种在指定非金属衬底材料上制作薄膜型~(90)Sr放射源的工艺。方法双环己烷-18-冠醚-6是一种既可配位锶离子,又具有良好抗辐照性能的分子,采用配位法将硝酸锶负载在该冠醚分子上,并溶解于高分子成膜剂中,在衬底材料上滴加后,自然晾干制备成含锶膜层。对制备结果进行了IR、TG、DSC、EDS、元素分析表征,考察了膜与衬底材料之间在经过116 k Gy剂量的γ辐照前后的结合力。结果该工艺实现了锶加载率大于93%,辐照后薄膜振荡掉粉率的增加小于1.3%。示踪实验表明,薄膜中表征锶分布不均匀性的相对标准偏差在7%左右。结论该工艺能够在衬底材料上获取~(90)Sr放射性薄膜,膜与衬底之间结合牢固,锶分布均匀性满足相关行业标准。     

单晶硅表面钝化层在低能电子辐照前后的SIMS和XPS分析

为了研究低能电子辐照对单晶硅器件表面钝化材料中产生的化学微结构的变化,在轻掺杂P型单晶硅基底上制作了三种表面钝化膜,分别是单一SiO₂钝化膜、SiO₂/Si₃N₄复合钝化膜、硼硅玻璃/Si₃N₄复合钝化膜,开展了表面钝化单晶硅在最大能量70 keV的加速器电子束下的辐照实验。样品在空气气氛下辐照6 h,用二次离子质谱(SIMS)测试了辐照前后三种表面钝化膜中Si、N、B的纵深变化,同时用Ar离子刻蚀X射线表面光电子能谱(XPS)对Si元素的化学结合状态进行测试分析。结果表明:对单一SiO₂钝化的轻掺杂P型材料,辐照在SiO₂/Si界面产生明显的材料结构变化,界面附近的SiO₂不再是完整化学计量比,而是SiO_x(x<2);对SiO₂/Si₃N₄复合钝化的轻掺杂P型材料,辐照对SiO₂