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1.
报道了一种安全、绿色、高效合成N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱的方法.首先,以1-金刚烷胺为原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,合成中间体N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐.然后,中间体与氢氧化钙反应,得到最终产物N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵碱.通过1HNMR和13CNMR对季铵盐和季铵碱的结构进行了表征.分别考察了催化剂、反应物物质的量比〔n(1-金刚烷胺):n(DMC)〕、反应温度和时间对N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐收率的影响.得到的最佳反应条件为:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为催化剂,且m(DMF)/m(1-金刚烷胺)=0.25,n(1-金刚烷胺):n(DMC)=1:8,反应温度和时间分别为140℃和5 h.在该条件下,N,N,N-三甲基-1-金刚烷基季铵盐的收率可达97.3%. 相似文献
3.
4.
5.
6.
刘方成吴孟桃刘娜张永富陈巨龙 《岩石力学与工程学报》2017,(A01):3596-3606
应用三轴试验方法,研究10种不同配比橡胶砂在4种围压下的泊松比变化规律,结果表明:(1)较低橡胶含量的橡胶砂泊松比变化规律与纯砂类似,由于剪胀效应的存在,泊松比出现大于0.5的情况,中等橡胶含量橡胶砂的泊松比随轴向应变或应力水平的增加而呈单调增加趋势,较高橡胶含量橡胶砂的泊松比呈先减小后增加的趋势;(2)橡胶砂初始泊松比随橡胶含量呈V型变化,先减小后增加,临界橡胶含量在35%~40%范围;(3)在破坏阶段橡胶砂泊松比趋于0.5;(4)围压对橡胶砂泊松比变化规律影响甚小。橡胶砂泊松比上述变化规律的主要力学机制是由于不同组分特征的橡胶颗粒与砂颗粒在混合物中形成不同的受力骨架。最后,提出橡胶砂泊松比随应力水平变化的经验估计式,与试验结果的对比证明其能反映橡胶砂泊松比的主要变化规律。 相似文献
7.
对6种围压7种不同质量配比的干燥橡胶颗粒-砂混合物(橡胶砂)进行三轴CD试验,研究不同配比不同围压对橡胶砂的强度特性、偏应力-轴向应变曲线和体应变-轴向应变曲线特性的影响。试验结果表明:橡胶颗粒质量分数为0%~30%时,有利于改善砂颗粒的剪切强度特性;在10%附近时,内摩擦角出现最大值;在20%附近时,其粘聚力出现最大值。橡胶砂的偏应力-轴向应变曲线特性在橡胶颗粒质量分数低于50%时,与纯砂类似,表现出双曲线特性;不低于50%时,与纯橡胶类似,表现出近似线弹性,且由双曲线模型拟合得到的橡胶砂模型参数(如峰值偏应力、初始切线模量以及破坏比)随围压的增加而增加,随橡胶颗粒含量的增加而减少。橡胶砂的体应变-轴向应变曲线特性在橡胶颗粒质量分数不高于20%时,与纯砂类似,有先剪缩后剪胀的特点;高于20%时,表现出单调剪缩的特性,橡胶颗粒含量越大,剪缩越明显。 相似文献
8.
以维生素D2为原料,经过二氧化硫异构化、叔丁基二甲基氯硅烷进行羟基保护、碳酸氢钠/乙醇脱去二氧化硫、烯丙位氧化最终合成维生素D2衍生物5-(叔丁基-二甲基-硅烷氧基)-2-亚甲基-3-{2-[7a-甲基-1-(1,4,5-三甲基-己-2-烯基)-八氢-茚-4-亚基]-亚乙基}-环己醇,并改进后处理方法使反应前后产物较为稳定。考察反应温度、氧化剂和助氧化剂的用量、溶剂种类和体积配比、不同助氧化剂下的不同反应时间对烯丙位氧化产率的影响。结果表明,最佳反应条件为V(二氯甲烷)∶V(甲醇)∶V(1,2-二氯乙烷)=2∶1∶1,温度为50℃,n(底物)∶n(二氧化硒)∶n(助氧化剂)=1∶1∶4且N-甲基吗啉-N-氧化物为助氧化剂,此时烯丙位氧化的产率达65.1%,4步反应总收率为60.5%。 相似文献
9.
报道了一种清洁合成4,6-二氯嘧啶(DCP)工艺.首先,由甲酰胺、丙二酸二甲酯和甲醇钠制备4,6-二羟基嘧啶(DHP).当n(丙二酸二甲酯):n(甲酰胺):n(甲醇钠)=1:4:4,反应温度为60℃,反应时间2 h时,DHP的收率可达90.4%.然后,DHP与POCl3在60℃下反应2 h获得DCP.此反应的最佳条件为:5-乙基-2-甲基吡啶为缚酸剂,质量分数45%的1,2-二氯乙烷作溶剂,n(DHP):n(POCl3):n(5-乙基-2-甲基吡啶)=1:2.2:1.8,DCP的收率高达94.6%.确定以氢氧化钙处理氯化废水的工艺,缚酸剂的回收率高达90%以上,磷酸钙与氯化钙能有效分离,成功解决DCP生产过程中的三废问题,实现了DCP清洁生产的目标. 相似文献
10.
几十年来,大地电磁测深(MT)方法得到了广泛的应用和飞速的发展,在数据反演、时间序列分析、岩石物理的应用和基础研究领域不断取得新进展,数据采集也在不断改进和提高。但数据采集中的一些基础问题,如接地电阻对MT数据采集的影响问题等还有待深入研究。通过模拟计算和野外实测试验分析接地电阻对大地电磁测深视电阻率的影响。理论计算表明:当接地电阻小于30kΩ时,对石油大地电磁测深法的频率范围(320~0.001Hz)的电场测量的精度误差为1.61%;野外对比试验在接地电阻达到15kΩ,和小于1kΩ的电阻对比,接地电阻引起的视电阻率和相位的平均均方误差测量误差仅为4.45%。理论计算和试验研究表明:在接地电阻不大于30kΩ时,现有MT数据采集系统能采到理想的数据。 相似文献