反应精馏法合成一氯丙酮

采用塔式反应器,用反应精馏的方法合成一氯丙酮,可以有效控制二氯丙酮的形成,当反应区域一氯丙酮的含量过高时易形成二氯丙酮,在反应精馏塔内通过调节反应区物料组成选定了合适的提馏段塔板数,使反应区一氯丙酮质量分数保持相对恒定值,使反应最终产物一氯丙酮含量在98％以上,二氯丙酮控制在0．5％以下。     

丁二酸二乙酯加氢制备1，4-丁二醇的工艺研究

以丁二酸二乙酯为原料,CuO-ZnO-Al_2O_3为催化剂,催化加氢制备了1,4-丁二醇。考察了反应温度、反应压力、氢酯摩尔比、液时空速对加氢反应的影响。较佳工艺条件为:反应温度200～220℃,反应压力4.0～6.0 MPa,氢酯摩尔比为150～250,丁二酸二乙酯的液时空速为0.1～0.4 h~(-1)。在此条件下,丁二酸二乙酯的转化率大于95%,1,4-丁二醇的选择性大于90%。     

间二氯苯水解制备间苯二酚

以间二氯苯为原料、La2O3为催化剂,在KOH水溶液中水解生成间苯二酚.在高压反应釜中考察了反应温度、催化剂、pH、物料配比及搅拌速率对反应结果的影响.实验结果表明,间二氯苯水解的适宜工艺条件为:反应温度260℃、反应体系pH为13.4、V(水)∶V(间二氯苯)=15∶1、搅拌速率为400 r/min.在上述工艺条件下,间二氯苯转化率>70%,间苯二酚收率>20%.     

加氢尾油光氯化法合成氯化石蜡的新工艺

叙述了氯化石蜡国内外合成技术状况及各合成路线的对比,介绍了以加氢尾油、氯气为原料,浓硫酸为酸洗剂,白土为吸附剂,通过光氯化法合成氯化石蜡-52。取物料配比为m(硫酸)∶m(白土)∶m(加氢尾油)=8∶6∶100,酸洗处理的温度取100℃,酸洗时间为2h,静置时间为1h。白土吸附的温度为120℃,吸附时间为2h,静置时间为2h。氯化反应温度控制在70～80℃,氯化石蜡产品含量≥52%。     

H_3PW_（12）O_（40）/Al_2O_3催化甘油合成丙烯醛的工艺

采用等体积浸渍法制备了杂多酸H3PW12O40/Al2O3催化剂,用IR、XRD、BET等方法对催化剂进行了表征.同时利用常压连续流动的固定床反应器考察该催化剂对甘油制备丙烯醛的工艺条件,重点考察了催化剂的种类、杂多酸的负载量、反应温度等条件对反应的影响.结果表明,由甘油制备丙烯醛的较优条件为:当催化剂为H3PW12O40/Al2O3,负载量为20%,反应温度为360℃时,丙烯醛的摩尔选择性可达87.3%,甘油的转化率为100%.     

乙醇酸甲酯催化加氢制备乙二醇

在微型固定床反应器上,以乙醇酸甲酯为原料,使用Cu-Cr催化剂,催化加氢制备了乙二醇.考察了氢酯摩尔比、反应温度、反应压力、床层空速对反应的影响,并对加氢催化剂的活性进行了XRD的评价.结果显示最佳反应条件为:氢酯摩尔比40:1、反应温度210℃、反应压力3.5MPa,床层空速0.4h-1时,乙醇酸甲酯的转化率达94%...     

乳酸甲酯的合成研究

研究了选用大孔强酸性阳离子交换树脂作催化剂,在不同条件下催化合成乳酸甲酯。实验结果表明:在催化剂作用下,甲醇与乳酸摩尔比为2:1,反应温度为80℃,流速为200g.h-1,酯化收率达85.36%。     

甲酰化法制备3,4-二甲基苯甲醛

叙述了3,4-二甲基苯甲醛国内外合成技术状况及各合成路线的对比,介绍了以邻二甲苯、CO、HCl为原料,以1,2-二氯乙烷为溶剂,Lewis酸为催化剂进行甲酰化反应的比较理想的合成方法和工艺流程,取物料配比为m(邻二甲苯):m(AlCl3):m(Cu2Cl2):m(二氯乙烷)=1:1.25:0.15:2,反应时间控制在8 h左右,反应温度在O～5℃,反应的单程转化率达到70%～80%,3,4-二甲基苯甲醛的含量≥98.5%.     

合成间甲基苯甲酸的微通道连续流工艺

目前,对合成间甲基苯甲酸的研究主要局限于氧化釜的间歇反应工艺,对连续流反应工艺少有报道。针对这一问题,本文提出了在脉冲混合结构微通道反应器中液相氧化合成间甲基苯甲酸的连续流工艺。采用间二甲苯为原料,过氧乙酸为氧化剂,乙酸钴和溴化钠为催化剂,通过对反应物料比、催化剂的用量、反应停留时间、反应温度、溶剂用量等条件的考察,获得最佳工艺条件。得出当n（间二甲苯）∶n（过氧乙酸）∶n（乙酸钴）∶n（溴化钠）∶n（乙酸）=1∶4∶0.015∶0.02∶5、反应温度120℃、反应停留时间15min时,反应效果最佳。研究结果表明：此工艺充分利用微通道连续流反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大工艺条件选择区间,增加了安全系数,实现对氧化反应过程的有效控制。     

聚丙烯腈基碳纤维的研究进展

本文简要介绍了聚丙烯腈基碳纤维的国内外发展历程和现状,碳纤维及其复合材料的应用进展,详细介绍了碳纤维生产工艺包括原丝制备、预氧化、碳化的一些新进展,并对我国聚丙烯腈基碳纤维的发展提出了一些建议。