硅铝源对Ni-Pd-La/Hβ催化苯制环己基苯的影响

用不同的硅、铝原料,通过水热晶化法合成Hβ分子筛,再以Hβ 分子筛为载体,用浸渍法制备了Ni、Pd、La负载型多功能催化剂.采用XRD、BET、NH3-TPD、HR-TEM等手段对催化剂进行了表征,并将其用于催化苯(BZ)加氢烷基化制备环己基苯(CHB).结果表明:相比于用硅溶胶和NaAlO2为硅、铝源经典方法所合成Hβ-3(25)(25代表Si/Al物质的量比为25,下同)制备的催化剂4％Ni-0.2％Pd-3％La/Hβ-3(25)(HAC-3,其中,百分数为金属单质质量与Hβ质量之比,下同),以正硅酸四乙酯和金属铝粉为硅、铝源,所合成Hβ分子筛〔Hβ-2(25)〕制备的催化剂4％Ni-0.2％Pd-3％La/Hβ-2(25)(HAC-2)对BZ加氢烷基化制备CHB反应具有较高活性和CHB选择性.重复使用过程中HAC-2(25)呈现较好的稳定性.表征分析发现:HAC-2(25)优越性能源自Hβ-2(25)有着较高的比表面积,且铝原子在Hβ-2(25)骨架中分布更均匀.以HAC-2(25)为催化剂、在210℃、2.0 MPa H2条件下反应90 min,BZ转化率可达46.8％,CHB的选择性可达79.6％.催化剂重复使用10次后,活性下降2.0％,表面积炭率只有0.21％.     

110kV变电站分布式监控系统

介绍了适用于１１０ｋＶ各种接线的变电站，作为电站设备的监测、控制及运动的分布式计算机监控系统。     

镍基催化剂上顺酐液相催化加氢制备γ-丁内酯

研究了负载型镍催化剂对顺酐加氢制备γ-丁内酯的催化性能,考察了镍含量、载体、助剂以及反应条件的影响,并对催化剂进行了XRD、TPR和BET表征。结果表明,20%Ni/活性炭催化剂对该反应具有很高的活性和选择性。钼及钛等过渡金属助剂的添加有利于γ-丁内酯的生成。20%Ni-Mo/活性炭催化剂在180℃、6.0 MPa氢压力下,γ-丁内酯收率达97.6%。     

乙酸与异丁酸催化合成甲基异丙基酮催化剂

采用浸渍法制备了一系列负载型催化剂,用于催化乙酸（AA）与异丁酸（IBA）酮化反应合成甲基异丙基酮（MIPK）。通过催化剂性能评价,筛选出较好的催化剂CeO2-TiO2/SiO2。用SEM、XRD、BET等方法对CeO2-TiO2/SiO2进行了表征。分别考察了不同反应温度与时间、原料组成、及进料空速等因素对反应活性和选择性的影响。结果表明：CeO2-TiO2/SiO2催化剂可有效催化AA与IBA催化合成MIPK,并且在450℃获得MIPK最高收率,450℃以后催化活性呈下降趋势。控制原料液相进料空速LHSV为0.5h-1,IBA与AA进料物质的量比为1∶1.7,水占原料的质量分数为10%,该催化剂于450℃连续反应30d后,异丁酸转化率由第1d的96.4%下降为82.6%,MIPK的收率由第1d的79.2%下降为70.5%。     

新型阻燃剂乙二胺四甲撑四[双(2-羟基-3-氯丙基)]膦酸酯的合成及应用效果评价

合成了新型阻燃剂乙二胺四甲撑四［双（２-羟基-３-氯丙基）］膦酸酯（ＦＲＳ）。合成中间产物乙二胺四甲撑膦酸（ＥＤＴＰ）的适宜条件是：甲醛∶亚磷酸∶乙二胺＝１．２∶０．６∶０．１６（摩尔比）,反应体系初始ｐＨ＜１．５,室温滴加甲醛１５ｈ,回流反应２.５ｈ。ＥＤＴＰ收率为６８.８％。合成ＦＲＳ的适宜条件是：环氧氯丙烷∶ＥＤＴＰ＝１０∶１（摩尔比）,反应体系初始ｐＨ＝４．０（用ＮＨ３调节）,８０℃条件下２ｈ内滴加完环氧氯丙烷后继续反应１ｈ。ＦＲＳ的收率达９２.６％。ＦＲＳ对织物的阻燃能力超过四羟甲基氯化膦（ＴＨＰＣ）,它与甲醚化三羟甲基三聚氰胺（ＴＭＭ）协同使用时其阻燃性能和耐洗性能都能得到提高。     

乙醛装置副产巴豆醛氧化制巴豆酸工艺研究

用加盐萃取法从巴豆醛-乙醛-水三元共沸物中分离回收含量为65%的巴豆醛,再把该巴豆醛催化氧化合成巴豆酸.结果表明在催化剂用量为0.15%、反应温度35 ℃,反应时间1.5 h下进行氧化反应,巴豆酸的得率为71.3%,纯度99.72%.     

铜改性镍基催化剂对联苯加氢的影响

用浸渍法制备了一系列金属负载型催化剂,用于联苯催化加氢制备环己基苯（CHB)。侧重考察了Cu改性的Ni基催化剂Ni-Cu/Al2O3的催化性能,并用X射线粉末衍射(XRD)、氮气吸附脱附(BET)、扫描电子显微镜（SEM）及透射电子显微镜（TEM）对催化剂进行表征。研究发现,50%(ω)Ni-10%Cu(ω)/Al2O3中,Cu晶粒在催化剂表面优先析出,使表面Ni活性中心稀释、Ni晶粒变小,从而提高CHB的选择性。结果表明：在环己烷溶剂中、50%(ω)Ni-10%Cu(ω)/Al2O3催化作用下、于2.2MPa H2、200℃反应4h,联苯的转化率可达94.7%,CHB的选择性达到99.8%。催化剂循环使用10次后,联苯的转化率稍有降低,CHB的选择性几乎不变。     

铜改性镍基催化剂制备及其催化联苯加氢性能

采用共浸渍法制备了一系列Cu改性的Ni基催化剂(x Ni-y Cu/Al2O3,x,y分别为Ni和Cu的含量,以Al2O3的质量为基准,下同),用于联苯催化加氢制备环己基苯(CHB)。通过X射线粉末衍射(XRD)、BET、XPS及透射电子显微镜(TEM)对催化剂进行了表征。考察了催化剂50%Ni-10%Cu/Al2O3用量、H2压力、反应温度对联苯加氢制备环己基苯的影响。结果表明:Cu晶粒在催化剂表面优先析出,使表面Ni活性中心稀释、Ni晶粒尺寸变小,从而提高了CHB的选择性。当联苯为1.5 g,m(50%Ni-10%Cu/Al2O3)=0.5 g,以环己烷为溶剂、p(H2)=2.2 MPa、200℃反应4 h时,联苯的转化率可达94.7%,CHB的选择性达到99.8%。催化剂50%Ni-10%Cu/Al2O3循环使用9次后,联苯的转化率稍有降低,CHB的选择性几乎不变。     

氢气氛中Ni/羟基磷灰石催化乙醇合成正丁醇

正丁醇是重要的化工原料和理想的生物质燃料。今对在不同气氛中,以羟基磷灰石(HAP)负载镍催化剂(Ni/HAP)催化乙醇直接合成正丁醇进行了研究。通过溶胶-凝胶法制备Ni/HAP,并用X射线粉末衍射(XRD)、氮气吸附脱附(BET)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)、透射电镜(TEM)及扫描电镜-X射线能量散射谱(SEM-EDX)与对其进行表征。考察了反应气氛(N2、H2)、Ni负载量和反应条件对乙醇转化率和正丁醇选择性的影响。结果表明:以12%Ni/HAP为催化剂,在300℃、H2气相空速(GHSV)为3000 h?1、乙醇液相空速(LHSV)为2.0 h?1条件下,在H2气氛中反应,乙醇转化率达15.6%,正丁醇的选择性为83.6%,催化剂性能在128 h内没有明显下降;较在N2气氛中反应,乙醇的转化率提高了2倍,正丁醇的选择性提高了4.2倍,催化剂活性稳定性提高了3倍。     

无碱条件下氧气催化氧化2-乙基己醇合成2-乙基己酸

以2-乙基己醇作为原料,O_2作为氧化剂,无碱参与下催化氧化合成2-乙基己酸。使用气相色谱(GC)进行定量分析,气质联用仪(GC-MS)进行定性分析。考察了催化剂、溶剂、反应温度、时间及氧压力对反应的影响。结果表明:2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)/硝酸铜为合适的催化剂体系,乙酸乙酯为合适的溶剂。适宜的反应条件是:催化剂TEMPO用量为2-乙基己醇物质的量的5%、硝酸铜用量为2-乙基己醇物质的量的4%,100℃、0.5 MPa O_2压力下反应6 h,2-乙基己酸收率可达77.1%。O_2恒压条件下该反应是拟一级反应,反应活化能为59.9 k J/mol。主要副产物是3-庚醇和3-庚酮。