水介质中合成对苯二甲酰胺的新工艺

研究了对苯二甲酸二甲酯(DMT)与NH3反应合成对苯二甲酰胺,考察了水、甲醇、乙二醇等反应介质对该过程的影响,提出一条在水介质中,加温、加压条件下将对苯二甲酸二甲酯酰胺化合成对苯二甲酰胺的新工艺。研究了反应条件对对苯二甲酰胺收率的影响,结果表明,在H2O/DMT质量比为3、温度90～100℃、压力0 8～0 9MPa时,通NH3反应14h,对苯二甲酰胺的收率可超过90%,纯度达98%,且水可以循环使用。从而开发一条成本低、工艺简单、污染小的对苯二甲酰胺工业化生产路线。     

微量TiO2对Ni/SiO2催化剂催化顺酐加氢制γ-丁内酯的促进作用

 采用等体积浸渍法分别制备了Ni/SiO₂和含TiO₂的Ni/SiO₂催化剂,采用XRD、TPR、XPS、N₂吸附-脱附技术对催化剂进行了表征,并将催化剂应用于顺酐液相加氢制γ-丁内酯反应中,考察了Ni含量、TiO₂添加量、催化剂还原温度对催化剂活性的影响。结果表明,Ni/SiO₂催化剂对顺酐液相加氢制γ-丁内酯反应具有很高的催化活性, γ-丁内酯选择性很高;Ni/SiO₂添加微量助剂TiO₂,可以提高该反应的γ-丁内酯选择性。推测可能是由于TiO₂促进了催化剂的还原,产生更多的活性中心,并且在400℃还原时,Ni和TiO₂之间产生了强金属-载体相互作用（SMSI效应）,TiO₂富集到Ni的表面,将电子转移到Ni上,产生了更多有利于吸附羰基的活性中心,从而提高了γ-丁内酯选择性。     

2,4-二氯苯氧乙酸合成清洁技术研究

以苯氧乙酸和氯气为原料,经催化氯化合成2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）。对氯化催化剂进行了考察,对反应溶剂进行了筛选,并对反应条件进行了优化,以开发高效、环保的2,4-D合成新技术。结果表明：磷钨酸铋（BPW）是较好的催化剂,1,2-二氯乙烷是合适的溶剂;优化的反应条件为：122.5g苯氧乙酸为原料、1.08g BPW为催化剂,180g1,2-二氯乙烷作为溶剂,50℃以50g.h-1通入氯气,待2,4-D含量达到最高后停止通入氯气,能得到含量在98.4%（HPLC）、产率91.1%的外观为白色晶体2,4-D产品。用高压液相色谱（HPLC）对产品进行定量分析,通过FT-IR和NMR对产品结构进行确认。     

Hofmann降解法合成对苯二胺

对由对苯二甲酰胺经Hofmann降解反应合成对苯二胺的过程进行了研究。考察了反应介质、原料配比、NaClO质量分数、反应温度及时间等因素对目的产物收率的影响。结果表明 :投料物质的量配比为对苯二甲酰胺∶NaClO (w =9 1% )∶NaOH =0 0 5∶0 115∶0 2 2 ,反应工艺是先在 12℃反应 75min ,后在 3 5℃反应 1h ,再在 80℃反应 3 0min。结果为反应转化率97 5 %、产品摩尔收率 85 1%。     

9-乙基四氢咔唑的合成工艺研究（文章加急）

该文以苯肼、环己酮为起始原料,经醋酸环化合成四氢咔唑,收率达70.5%,再与溴乙烷经烷基化反应制得9-乙基四氢咔唑。产物的结构经~1HNMR和~(13)CNMR表征。经单因素实验考察,确定合成9-乙基四氢咔唑的最优条件为:n(四氢咔唑)∶n(溴乙烷)∶n(氢氧化钠)=1∶4∶1.5,m(四氢咔唑)∶m(碘化钾)=1∶0.01,c(四氢咔唑)=0.50 mol/L,c(十六烷基三甲基溴化铵)=2.5×10~(-3)mol/L,乙腈为溶剂,回流反应9 h,收率为86.0%。该路线与传统工艺(环己酮先经氯化再与N-乙基苯胺缩合)相比,可避免氯化副产物生成,反应易控制,更适合工业生产。