改进的溴化钾-浓硫酸法合成溴代正丁烷

以溴化钾、正丁醇为原料,水为溶剂,追加浓硫酸合成溴代正丁烷.考察了反应条件对产率的影响,确定最佳合成条件:正丁醇0.16mol,溴化钾0.18mol,浓硫酸起始量4mL,追加量12mL,回流时间5h,产率达到88.4%.该方法废液经生石灰处理后回收硫酸钙和硫酸钾.粗产品经气相色谱分析证明无副产物,对产品进行了折光率测定、红外表征.     

载荷历程效应对316L钢疲劳蠕变行为的影响

设备运行时,由于操作需要或其它一些偶然因素,载荷幅值常会发生变动,不同幅值的载荷先后加载会产生载荷历程效应,导致材料响应发生改变.通过316L不锈钢高温环境下单级、两级应力和温度载荷的疲劳蠕变试验,研究了载荷历程效应对316L不锈钢疲劳蠕变行为的影响.结果表明,在高低、低高两种两级加载模式的作用下,载荷历程效应使得材料疲劳蠕变行为在载荷转变时有明显的差异.不同幅值、不同寿命分数的第一级载荷作用将使材料发生不同程度的硬化或软化,进而影响后继第二级载荷作用下材料的循环行为.     

六水合二硼酸钙晶体合成的新方法

在pH≥11、常压和95 ℃条件下,以硼砂、氧化钙和水为原料合成硼酸钙和偏硼酸钠.待反应完全后,向体系中加入氯化钙,使生成的偏硼酸钠转化为硼酸钙.反应后的混合溶液在19～22 ℃下放置17 h,即可制备出大量的六水合二硼酸钙晶体.考察了硼砂、氧化钙、氯化钙和水的物质的量比、反应所需的最佳时间和放置的最佳温度.实验采用FT-IR,TG-DTA,XRD对六水合二硼酸钙晶体进行分析.结果表明,硼砂被完全利用,过量的氯化钙很容易从产品中除掉,合成的硼酸钙晶体纯度在98%以上,晶体合成速度提高十多倍.     

2-溴乙基乙酸酯的合成

以乙二醇、ω(氢溴酸)=47%和冰醋酸为原料,在带水剂的作用下合成了2-溴乙基乙酸酯.考察了带水剂类型、追加醋酸或醋酸酐量及杂多酸催化剂对产率的影响,并通过气质联用对粗产品进行了分析测定.结果表明:较适宜的合成条件为乙二醇1 mol,n(乙二醇):n(氢溴酸):n(冰醋酸)=1:1:1.3,在带水剂甲苯(100 mL)的作用下,回流反应5 h,约4 h后分两次追加0.12×2 mol醋酸酐,合成效果最好,产率可达到95%,反应副产2-溴乙醇及少量的1.2-二溴乙烷、乙二醇二乙酸酯和二乙二醇二乙酸酯.     

甲烷磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

以甲烷磺酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann缩合反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了原料配比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响,得到了较适宜的反应条件。在120 ℃,催化剂用量为间苯二酚物质的量的7.5%和n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1.25∶1条件下,反应（9.5~10） min,产品平均收率为91.5%,并对产品进行了IR表征。     

FS化学精制剂提高RFCC柴油安定性

为了降低重油催化裂化柴油中硫、氮等不安定组分的含量,采取添加FS化学精制剂的方法。考察化学精制剂FS剂和A剂的精制效果,实验发现FS剂在脱除碱氮的效果上要好于A剂,分析油品的储存安定性,将储存3个月的空白油品与处理后油品的色度、酸度、实际胶质和氧化总不溶物等指标进行比较,发现处理后油品的色度为1.6,抗氧化沉渣为0.9mg/100mL,两者均满足国家规定的标准。同时,发现储存时间对FS剂处理后的油品的色度、实际胶质和抗氧化沉渣基本无影响。     

07MnNiCrMoVDR钢再热裂纹敏感性试验

采用断面收缩率为判据,在热模拟试验机上用高温缓慢拉伸方法,研究了07MnNiCrMoVDR钢的再热裂纹敏感性.分别采用蠕变试验机和小铁研试验,并对研究结果进行了验证.结果表明,采用小热输入焊接时,该钢种对再热裂纹不敏感;大热输入情况下,该钢的再热裂纹敏感温度在600℃左右;实际焊接接头中一般不会出现再热裂纹.     

合成过氧化尿素之稳定剂研究

过氧化尿素是一种高效、多功能、广谱的固体消毒剂。为提高过氧化尿素的纯度及稳定性 ,研究了合成过氧化尿素用的稳定剂。考察了尿素与过氧化氢摩尔比以及稳定剂用量对过氧化尿素纯度的影响。实验发现 ,添加水杨酸、EDTA(2Na)、酒石酸、磷酸二氢钠、8-羟基喹啉和六偏磷酸钠等稳定剂后 ,产品的纯度均有所改善 ,其中以EDTA(2Na)、酒石酸和六偏磷酸钠最为明显 ,表明这些稳定剂可以有效地与原料中痕量的重金属离子络合 ,从而抑制其催化分解过氧化氢。尿素与过氧化氢摩尔比最好在 0 .5～ 0 .9范围内。过氧化氢与稳定剂的摩尔比为 12 2～ 2 4 5范围内产品纯度较高。在 6 0℃下储存 2 4h条件下 ,添加稳定剂的产品热分解稳定率在 95 %以上 ,而不加稳定剂的产品的热稳定率仅为 91.6 %     

钨酸催化氧化环已酮合成已二酸

以钨酸-有机酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己酮合成己二酸.当钨酸:有机酸性添加剂:环己酮:过氧化氢=1:1:40:176(摩尔比,钨酸用量为2.5mmol)时,使用有机酸性添加剂来调节钨酸催化活性,结果表明以钨酸-磺酸水杨酸氧化环己酮效果最优,反应8h时己二酸分离产率达86.8%、纯度为99.9%;以间苯二酚或邻苯二酚为添加剂时,己二酸分离产率分别达到85.9%和84.5%,纯度约为100%;而不使用任何添加剂时,己二酸分离产率只有68.1%、纯度为95.2%.当使用磺酸水杨酸、草酸等为有机酸性添加剂时,随反应时间的延长,己二酸分离产率均升高.当磺酸水杨酸用量为2.5mmol时,己二酸分离产率和纯度均较高.钨酸-磺酸水杨酸和钨酸-草酸催化体系重复使用5次后,己二酸分离产率仍分别可达80.2%和80.9%.     

激光位移传感器在圆柱度误差检测中的应用研究

为了提高圆柱度测量的效率和准确性,针对目前手工检测效率低等缺点,提出一种以三维激光位移传感器的测量原理为依据的光电非接触圆柱度测量方法。与传统方法相比,该方法首先搭建了以回转主轴和伺服执行机构为主的测量控制系统平台;其次,利用机械装置的相对运动,通过传感器采样测量物体各测量截面的信息,实现圆柱度误差测量。