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磷钨酸盐的合成、表征及催化四氢吡喃化反应 总被引:1,自引:0,他引:1
采用复分解法合成了磷钨酸铜、磷钨酸锌和磷钨酸铝,利用红外光谱、XRD、紫外光谱和热重对其结构进行了表征,结果表明所合成的磷钨酸盐是不同于两反应物的具有Keggin结构的一种新的化合物。用磷钨酸铜、磷钨酸锌和磷钨酸铝催化醇的四氢吡喃化反应,考察了原料比、催化剂用量、溶剂和温度对四氢吡喃醚的产率的影响。在二氢吡喃与醇的摩尔比为1.1∶1、催化剂用量为0.7 g、室温无溶剂条件下,三种磷钨酸盐催化了伯、仲、叔醇和芳香醇的四氢吡喃化反应,反应时间短,产率高,无任何副产物。 相似文献
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钨酸/无机酸性配体催化氧化环己烯合成己二酸 总被引:9,自引:0,他引:9
以钨酸/无机酸性配体为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化过氧化氢(质量分数30%)氧化环己烯合成己二酸。结果表明,以钨酸/磷酸催化氧化环己烯的催化效果最优。当钨酸:无机酸性配体:环己烯:过氧化氢的摩尔比为1:1:40:176,反应8 h时,己二酸产率达88.2%且纯度高;而不使用无机酸性配体时,己二酸产率只有72.1%,产品纯度也较低。当使用磷酸、硼酸为无机酸性配体时,随反应时间的增加,己二酸产率均升高。当磷酸用量为2.5 mmol时,己二酸产率和纯度均较高。 相似文献
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草酸铌热分解过程研究 总被引:6,自引:0,他引:6
合成了水合草酸铌,并利用元素分析法、X射线衍射(XRD)分析法、傅立叶变换红外光谱法和热重分析法对其进行了表征,明确了草酸铌的结构与组成。根据元素分析法和XRD法的分析结果,确定草酸铌的分子式为NH4·[NbO(C2O4)2(H2O)2]·3H2O。利用热重分析法和不同温度下草酸铌分解产物的红外光谱图,研究了草酸铌的热分解过程。结果表明,其热降解分3个步骤进行:第一阶段(30-200℃)失重百分率为21.81%,为所含水的失重过程。第二阶段(200-330℃)失重百分率为42.40%,为草酸铌的主要热分解过程,归属于NH4^+和草酸根离子的分解。第三阶段(550~630℃)失重百分率为4.87%,失重物质为二氧化碳。草酸铌的热分解剩余产物为百氧化二铌。 相似文献
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