相转移催化合成2-羟基-4-正十二烷氧基二苯甲酮

以1-溴代十二烷、2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)、碳酸钾为原料,水为溶剂,在十八烷基二甲基苄基氯化铵(1827)相转移催化剂存在条件下合成2-羟基-4-正十二烷氧基二苯甲酮(UV-1200)。通过对反应条件的考察,确定当物料用量为1-溴代十二烷0.105 mol,UV-0为0.1 mol,碳酸钾0.05 mol,水2.5 mL,1827为0.002 mol,反应时间为7 h时,UV-1200产率较高,达到90.2%。产品经熔点、红外、1HNMR、元素分析进行表征。     

非加氢型酸性水中非烃化合物对汽提装置的影响

从酸性水汽提装置的三级分凝器中采出的冷凝液中含有大量不溶于浓氨水的有机相（油相）,其碱性氮含量高达5.94×10⁴ μg·g^-1。将油相进行蒸馏切割后再分别进行气相色谱-质谱联用（GC-MS）定性分析。分析结果表明,三级分凝液中的碱性有机物多为吡啶、单取代和多取代甲基吡啶、苯胺、单取代和多取代苯胺;而大多数酸性有机物为二取代和三取代甲基苯酚。此外,还检测到含量较多的2,4,7-三甲基-萘啶和少量的吲哚、喹啉和吖啶类化合物,这些化合物极有可能是吡啶和苯胺类化合物通过Skraup反应与不饱和醛酮缩合反应生成的。同时,三级分凝液返回到原料水罐中容易导致非烃化合物在汽提系统内部积累,进而发生缩合反应产生积垢并损坏氨压机等,应当对三级分凝液单独处理。     

三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮

无需酸性配体、相转移剂,以30%H2O2为氧源,甲醇为溶剂,单独使用三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮,可达到较高产率。当三氧化钨用量为1 mmol,甲醇5 mL,(WO3)∶(环己醇)∶(H2O2)的摩尔比为1∶100∶150时,温度90℃,反应3 h,环己酮的产率达88.0%。WO3催化剂重复使用5次,环己酮的产率仍可达80%以上。并用FTIR分析证明了三氧化钨催化氧化环己醇制环己酮反应过程中催化剂的结构稳定性和重复使用性。     

自制酚类抗氧剂对糠醛的抗氧化性能

润滑油糠醛精制是提高润滑油质量的主要方法,但是糠醛易于氧化而腐蚀设备,影响润滑油产品的质量.在糠醛中分别加入不同种类的自制酚类抗氧剂MB46、MB26和FB26,考察了其对糠醛的抗氧化性能,并与胺类抗氧剂对比.结果表明,在90℃下,MB46、FB26作为糠醛的抗氧剂具有很好的抗氧化性能;在常温下,FB26能够很显著地减缓糠醛的氧化,为保证润滑油糠醛精制中的糠醛质量提供了有效手段.同时,探讨了自制酚类抗氧剂的抗氧化机理.     

改进的氢溴酸-浓硫酸法合成β-溴乙基苯

以工业氢溴酸[w(HBr)=48%]与β-苯乙醇为原料,浓硫酸[w(H2SO4)=98%[为催化剂,合成了β-溴乙基苯.较优的反应条件:n(β-苯乙醇):n(工业氢溴酸):n(浓硫酸)=1:1.15:0.94,100～110℃反应3 h,分离产率高达98.2%.放大及重复实验也得到了较高且稳定的产率,说明该方案具有很好的再现性和重复性,粗产品经气相色谱分析证明无副产物.     

钽酸的合成、表征及催化酯化反应性能

采用KOH熔融法合成了钽酸.利用X射线衍射仪,傅里叶变换红外光谱仪,热重分析仪和紫外-可见-近红外光谱仪对合成的钽酸进行表征.结果表明:钽酸中存在1.8个水,且在制备过程中吸附了硫酸根,经850℃焙烧3 h,钽酸大部分转化为Ta2O5.以钽酸为催化剂,研究其催化正丁醇与冰乙酸反应生成乙酸正丁酯中各种因素对酯化率的影响.实验证明钽酸是合成乙酸正丁酯的良好催化剂.反应条件为:HAc0.167 mol,n(醇):n(酸)=2:1,催化剂用量为HAc质量的7.5%,带水剂环己烷5 ml,回流反应5 h,酯化率达88.8%.     

自制酚类抗氧剂对糠醛抗氧化性能

润滑油糠醛精制是提高润滑油质量的主要方法,但是糠醛易于氧化而腐蚀设备,影响润滑油产品的质量。在糠醛中分别加入不同种类的自制酚类抗氧剂MB46、MB26和 FB26,考察了其对糠醛抗氧化性能,并与胺类抗氧剂对比。结果表明,在90℃下,MB46、FB26作为糠醛的抗氧剂具有很好的抗氧化性能;在常温下,FB26能够很显著地减缓糠醛的氧化,为保证润滑油糠醛精制中的糠醛质量提供了有效手段。同时,探讨了自制酚类抗氧剂的抗氧化机理。     

316L不锈钢的高温疲劳蠕变行为和寿命预测

进行316L不锈钢在单级和两级载荷作用下的高温疲劳蠕变试验,研究了载荷历程效应对材料行为的影响.在已有统一的疲劳蠕变损伤演化模型基础上,得到了316L高温单级载荷作用下非线性损伤演化曲线.同时,建立了一种耦合载荷历程效应的多级疲劳蠕变载荷作用下的材料破坏准则.基于该破坏准则,结合材料的非线性损伤模型对316L不锈钢高温两级载荷作用下的疲劳蠕变寿命进行了预测,预测结果与试验数据符合得比较好.     

二烷基二硫醚用途及合成方法研究进展

二硫醚广泛应用于从生物化学到不同工业重要聚合物的各个领域,也是用于其他精细化学品的合成中间体。寻找和开发高效、温和、环保且廉价的有机二硫化物制备方法,对有机官能团转化具有重要意义。硫醇的氧化偶联是制备二硫醚的最佳和最简单的途径。与二芳基二硫醚相比,有关二烷基二硫醚的研究报道相对较少,因此,本文重点关注二烷基二硫醚合成方法,特别是近十年来的反应,从催化或非催化硫醇与分子氧氧化、化学计量合成、电化学氧化及以硫磺作为氧化剂的氧化偶联5个方面综述了各自的合成反应机理、优点和局限性,以期促进该领域的进一步发展。     

基于EZ-USB单片机的正弦信号发生器

本系统主要由数字频率合成电路、调制电路、宽带功率放大、单片机控制系统等模块构成.本设计通过上位机的命令给CY7C68013控制DDS芯片AD9851的频率相位控制字,生成正弦信号,DDS正弦信号的输出和调制信号发生器在模拟乘法器中实现幅度调制最后各种信号经过宽带放大后输出.通过实验测定,测试的输出频率准确度与稳定度达到10-6.