钙粉中钙含量的简易测定方法的研究

本实验研究了以电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)和火焰原子吸收分光光度计为检测设备测定样品中钙含量的方法。样品经盐酸的溶解作用,利用钙粉成分特点,经仪器雾化室雾化,通过高温炬管及雾化器,采用多反应监测方式定量。该方法的仪器检出限为0.096、0.087μg/mL,在元素线性范围内,相关系数r为0.999以上,回收率为98.6%～108.7%。     

原子吸收光谱法测定乳品中铅的不确定度评定

目的建立原子吸收光谱法测定乳品中铅的不确定度评定方法。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度来源。结果找出影响不确定度的因素,给出不确定度,如实反映测量的置信度和准确性。结论该不确定度评价方法在原子吸收分析工作中有较强的实用价值。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中强力霉素残留的不确定度评估

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法对牛奶中强力霉素残留的不确定度进行评估。方法测定牛奶中的强力霉素,建立该方法测定牛奶中强力霉素含量不确定度的数学模型,确定不确定度来源并对其评定。结果当牛奶中强力霉素含量为0.052μg/g时,其扩展不确定度为0.0056μg/g(k=2)。其中,测量重复性和标准曲线对不确定度的影响最大。结论通过采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中强力霉素含量应严格控制实验条件,保证实验具有良好的重复性,另外还要保证标准曲线具有良好的线性。     

乳和乳制品中铅测定方法的研究

探讨了石墨炉原子吸收分光光度计测定乳和乳制品中铅的方法中仪器的工作参数,石墨炉的灰化、原子化温度,基体改进剂的选择等条件.通过一系列实验选出了测定最佳条件,结果表明:在选定的最佳仪器条件下检出限为0.38 μg/mL,回收率为90.0%95.5%,相对标准偏差为2.23%~2.58%.本方法灵敏度高、简便、快速、试剂用量少、干扰少等特点,适合用于分析乳和乳制品中铅的质量分数.     

花生奶稳定性研究

针对市售花生奶常出现的稳定性问题,通过将乳化剂和亲水胶体进行复配制得稳定剂,其中乳化剂和亲水胶体的最佳用量分别为单苷酯0.03%,卵磷酯0.06%,蔗糖酯0.01%和MCC32820.1%,Carrageen1800.03%.使用这种混合乳化稳定荆可以保持花生原有风味,产品质地均匀,稳定性好.     

乳与乳制品中锡质量浓度检测方法研究

针对锡器具乳与乳制品,建立相应的锡检测方法,为食品安全检测作检测依据。用微波消解处理乳与乳制品样品,原子荧光法测定锡;通过优化还原剂浓度、载流液等实验条件,能达到比较理想的检测乳与乳制品中锡的质量浓度。结果表明,在最优实验条件下,仪器的检出限为0.060μg/L;在0~200μg/L质量浓度范围中,锡的线性相关系数均大于0.999。采用锡标准溶液及不同种类样品进行了精密度测定,结果的相对标准偏差均小于10%,加标回收率在88.7%~115%之间,回收率的RSD皆小于10%。该方法切实可行、样品前处理简单、结果稳定性好,适用乳与乳制品中锡质量浓度的检测。     

高效液相色谱法测定乳粉中维生素K1含量不确定度评定

目的 评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定奶粉中维生素K1的测量结果的不确定度。方法 分析与量化高效液相色谱法测定奶粉中维生素K1的实验过程, 对标准物质、样品前处理、测量重复性及分析仪器等方面进行不确定度分析, 建立数学模型, 通过检测奶粉样品来计算测定结果的扩展不确定度。结果 HPLC测定奶粉中得到维生素K1含量的测定结果的扩展不确定度为1.68 μg/100 g, 奶粉中维生素K1含量的测定结果为(65.5±1.68) μg/100 g。结论 在维生素K1含量测定过程中, 最小二乘法拟合曲线产生的不确定度在该法中影响最大, 即标准溶液曲线所涉及到的浓度值是影响测量不确定度的主要因素, 故在样品测定时应对其加以控制, 提高检测结果的可靠性, 增强测量结果之间的可比性。     

高效液相色谱法同时检测黄油及无水奶油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠

目的建立黄油及无水奶油中2种甜味剂(安赛蜜、糖精钠)及2种防腐剂(苯甲酸、山梨酸)含量的高效液相色谱分析方法。方法样品去除脂肪后,用甲醇-水(1:1,V:V)提取,提取液使用C8色谱柱(250mm×4.6 mm, 5μm)、在波长为230 nm、流动相为1.0 mL/min的条件下进行检测。结果苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠在0～100μg/mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.99,检出限分别为0.87、0.91、2.75、2.91 mg/kg;样品的加标平均回收率分别为93.12%～102.34%、93.02%～103.23%、91.53%～108.16%、93.48%～105.46%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法可适用于黄油及无水奶油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠含量同时测定。     

微波消解—原子荧光光谱法测定发酵剂中硒的研究

建立了用氢化物原子荧光法测定发酵剂中的硒,考察了前处理方法和原子荧光仪器对实验结果的影响,最后确定了消解试剂为6:2的硝酸和双氧水,微波消解最高温度为180℃,消解时间为30 min;原子荧光的还原剂为15 g/L的硼氢化钾,载流液为5％的盐酸.用以上最优化条件对发酵剂进行测定,得到硒的检出限为0.1μg/L,相对标准偏差为0.15％～1.6％,回收率范围为91％～106％.     

气相法测定奶粉中碘含量的不确定度研究

测量不确定度在检测、校准和合格评定中具有重要作用,我国于1999年经国家质量技术监督局批准,颁布并实施了由全国法制计量技术委员会提出的《测量不确定度评定与表示》（JJF1059-1999）标准。该标准适用范围包括：国家计量基准、标准物质、测量及测量方法、计量认证和实验室认可、测量仪器的校准和检定、生产过程的质量保证和产品的检验和测试、贸易结算以及资源测量等测量技术领域。