13C6-1,2:5,6-O-双异丙叉-α-D-呋喃葡萄糖的合成

采用浓硫酸为催化剂,以D-葡萄糖-¹³C₆和丙酮为原料合成了¹³C₆-1,2:5,6-O-双异丙叉-α-D-呋喃葡萄糖,并对其进行了气相色谱（GC）、质 谱（MS）分析。对合成条件进行了优化,优化后的合成条件为：葡萄糖与丙酮的摩尔比为1∶73.5,浓硫酸用量为10 mL,反应温度25 ℃,反应时间12 h,优化条件下合成的¹³C₆-1,2:5,6-O-双异丙叉-α-D-呋喃葡萄糖收率为75.6%,产品中¹³C丰度为99.2 %,纯度为98.7%。     

碱性橙Ⅱ-D_5的合成研究

以苯胺-D5为前体,经重氮化后和间苯二胺偶合,然后高温转位得到标题化合物。按消耗的苯胺-D5计算,其收率为75.8%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,纯度99.2%,氘同位素丰度99.1 atom%D,可作为食品安全领域检测用内标试剂。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定无糖食品中木糖的含量

以自制的13C-木糖为内标,建立了无糖食品中木糖的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。以Phenomenex Lichrosorb 5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(V/V=80∶20)为流动相,以水提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方法的检出限为10ng/mL,线性范围为10～1000ng/mL,加标回收率为96.09%～99.90%,相对平均偏差(n=5)为1.2%～2.5%。     

塑化剂残留检测用内标试剂邻苯二甲酸二苯酯-D4的合成研究

以廉价易得的邻二甲苯-D_(10)为标记前体,经过氧化、氯化、酯化3步反应,合成得到标题化合物。通过单因素方法对实验关键步骤进行优化,得到了较优的合成工艺,以消耗的标记试剂邻二甲苯-D_(10)计算,标题化合物的总收率为75. 2%。采用高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)进行了结构确认,色谱纯度99. 0%,同位素丰度99. 0%atom D。标题化合物可应用于食品中塑化剂残留的检测、人体中塑化剂代谢示踪、环境中塑化剂降解机理研究等领域。     

稳定同位素氘标记左氧氟沙星-D3的合成

为了提高稳定同位素利用率，建立简便、成本低廉的合成方法，本研究以哌嗪为起始原料，和氯甲酸苄酯(CBZ-Cl)反应得到CBZ-哌嗪，然后与碘甲烷-D₃反应得到CBZ-哌嗪-CD₃,之后脱去CBZ保护得到甲基哌嗪-D₃,最后和左氧氟沙星羧酸反应得到左氧氟沙星-D₃。以投入的碘甲烷-D₃物质的量计算，左氧氟沙星-D₃产率为37.0%。所合成的左氧氟沙星-D₃产品经核磁共振波谱、高效液相色谱和质谱等表征确认，化学纯度为98.5%,同位素丰度为99.5atom%D,以上结果表明，合成的左氧氟沙星-D₃可作为同位素内标用于动物源食品中左氧氟沙星残留的定量检测。     

高效液相色谱-同位素稀释质谱法准确定量牛乳中β-乳球蛋白

β-乳球蛋白(β-LG)是牛乳的主要致敏蛋白之一，亟需开发一种准确且可追溯的准确定量分析方法。本研究利用胰蛋白酶酶解β-LG后，采用同位素稀释质谱(IDMS)法对特定多肽进行定量分析。同时考察氘标记特征多肽IDAL*NENK(D₆-Leu)及碳氮双标记特征多肽IDAL*NENK(¹³C₆,¹⁵N-Leu)作为内标对色谱行为和检测结果的影响，并进行方法学验证。结果表明，本方法的回收率为90.1%～102.7%,变异系数(CVs)<8.0%。分析来自国内市场的5个样本，CVs<6.5%,合成成本较低的氘标记多肽在蛋白质定量中可作为¹³C、¹⁵N标记多肽的可靠替代。本方法抗干扰能力强、灵敏度高、准确度高、重现性好，有助于提高β-LG定量结果在不同实验室之间的可比性。