Doebner-Miller法合成8-羟基喹哪啶的工艺研究

以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚和巴豆醛为原料,在含有乙酸的盐酸水溶液中,用Doebner-Miller法合成重要医药中间体8-羟基喹哪啶。较佳的反应条件为:n(邻氨基酚)∶n(邻硝基酚)∶n(巴豆醛)∶n(乙酸)∶n(AlCl3)=1∶0.36∶1.1∶1.0∶0.15,搅拌速率为400r/min,巴豆醛滴加时间为3h,在90～100℃反应5h,经中和、蒸馏等后处理得到8-羟基喹哪啶,收率76%(以邻氨基苯酚计),纯度99.3%。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱等对8-羟基喹哪啶的结构进行了表征。     

一种平喘药中间体1,1-环丙烷二甲醇的制备

以季戊四醇与氢溴酸为原料、硫酸二乙酯-醋酸为催化剂,回流10h合成二溴新戊二醇,收率为91.7%;以二溴新戊二醇与锌粉为原料、乙醇-水为溶剂合成1.1-环丙烷二甲醇,最佳条件是:n(二溴新戊二醇)∶n(锌粉)=1∶1.05,反应温度80℃(微回流),反应时间7h,收率为87.3%,纯度为98.7%,并用元素分析、IR和1 H NMR对1.1-环丙烷二甲醇结构进行了表征。     

过氧化氢氧化糠胺制备3-羟基吡啶

以糠胺为原料、H2O2为氧化剂制备3-羟基吡啶。考察了盐酸浓度、反应温度和反应时间对3-羟基吡啶收率的影响。最佳反应条件为:n(糠胺),n(盐酸):n(过氧化氢)=1．0:5．0:1．1,在0-5℃4 h内将过氧化氢滴加入糠胺和盐酸的混合物中,加热回流反应0．5 h,得目标产物,收率76％,质量分数99．3%。     

烷基酰胺两性表面活性剂的合成研究

合成了十一烷基咪唑啉环的水解产物仲酰胺和叔酰胺,用氯乙酸钠与酰胺化合物反应得到酰胺两表面活性剂,考察其水溶液泡沫高度和表面张力以及共复配物的表面性质,发现叔酰胺的季胺化产品起泡力最大,其γ_(min)与咪唑啉型两性表面活性剂的γ_(min)相近;不同混合比仲酰胺的和叔叔酰胺的季胺化物水溶液的泡沫高度和表面张力没有明显的变化。     

2-甲基-8-羟基喹啉-5-甲醛的制备工艺

以2-甲基-8-羟基喹啉为原料,在酸性条件下与水合氯醛发生缩合反应生成2-甲基-5-(α-羟基-β-三氯)-8-羟基喹啉(Ⅰ)和2-甲基-8-羟基喹啉-5-磺酸(Ⅱ),Ⅰ在碱性条件下水解生成2-甲基-8-羟基喹啉-5-甲醛(Ⅲ)。合成Ⅰ的最佳反应条件为:n(2-甲基-8-羟基喹啉)∶n(水合氯醛)∶n(硫酸)=1∶1.2∶4.6,反应温度为80℃,反应时间为10h,产物收率为54.8%;合成Ⅲ的最佳反应条件为:n(Ⅰ)∶n(KOH)=1∶5.1,回流反应7h,收率为26.9%。产物经熔点仪、元素分析仪、液-质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征。     

香兰素合成新工艺研究

研究了以对甲酚、溴和过氧化氢等主要原料,经过溴化、甲氧基化和氧化反应合成香兰素的工艺。０．６ｍｏｌ溴和１．０ｍｏｌ过氧化氢在１０℃,４ｈ内滴加到１．５ｍｏｌ对甲酚和１５０ｍＬ甲醇的混合物中,得到１８０ｇ２－溴对甲酚（Ⅰ）;（Ⅰ）与甲醇钠在１４５℃和１．０－１．２ＭＰａ条件下反应２．５ｈ生成１２４ｇ２－甲氧基甲酚（Ⅱ）;（Ⅱ）在乙酸钴存在下,用空气氧化得到４４ｇ香兰素,总收率为７０％。     

非活性芳香溴化物烷氧基化研究

使用ＣｕＣｌ－ＣＯ２为催化剂，研究了非活性性芳香溴化物烷氧基化反应条件。为制备ＴＭＢ、香兰素等精细化学品提供了温和的、选择性高的和不污染瓣绿色化学工艺。     

用赤铁矿制备聚硅酸铁絮凝剂及应用研究

采用酸浸-催化氧化-水解-聚合工艺，进行了以低品位赤铁矿、废硫酸和硅酸钠为原料制备聚硅酸铁（PSF）絮凝剂的试验研究，结果表明，适宜的工艺条件为硫酸浓度5～6 mol/L，液固比4∶1，酸浸温度90 ℃，酸浸时间2～3 h，氧流量40 cm³/（min·L），Fe/Si摩尔比=2，硅酸活化pH值=3，硅酸活化时间25 min，陈化时间2 h。用所制备的PSF处理印染废水，并与聚合硫酸铁（PFS）和聚合氯化铝（PAC）进行比较，结果表明，在90 mg/L用量下，PSF可使废水中浊度、色度、SS和COD_Cr的去除率分别达到91.5%、87.8%、92.2%和78.5%，比相同用量下的PFS和PAC均分别高出10、24、14、18个百分点以上。     

对氰基氯苄中试制备工艺的研究

研究了对氰基甲苯用光氯化法制备对氰基氯苄的中试工艺。把160 kg的对氰基甲苯投入到300 L的搪瓷反应釜中,把3只100 W白炽灯的光照引入到对氰基甲苯液体中,在150~155℃下以8~9.5 kg/h速度通入干燥的氯气,通入氯气的量约38 kg停止反应,冷却氯化液,用离心机分离析出的晶体,母液再投入到反应釜中,重复上述操作,通氯气量分别为17、127、kg,把所得的对氰基氯苄合并,用乙醇重结晶,干燥,共得到产物161.5 kg,总收率78.5%,含量99.5%。     

用废聚苯乙烯泡沫塑料制复合絮凝剂的研究

通过正交实验研究了用废聚苯乙烯泡沫塑料（PS）、硫酸、氢氧化钠、硫酸铁和硅酸钠制备有机无机复合絮凝剂的工艺条件。合成条件为：磺化温度为45℃,磺化时间为3h,n（Fe）／n（Si）为1．5,聚硅酸铁（PSF）／聚苯乙烯磺酸钠（NaPSS）的质量比为9。与聚合硫酸铁（PFS）和聚合氯化铝（PAC）比较了处理印染废水的效果,表明该复合絮凝剂具有良好的絮凝性能,化学耗氧量CODcr和浊度的去除率分别可达80．5％和95．3％。