Knoevenagel反应合成聚苯撑乙烯类低聚体研究

以二元芳醛和5-氯/7-氯喹哪啶为原料,醋酐作为溶剂,在回流温度下通过Knoevenagel缩合反应合成了一系列聚苯撑乙烯类电致发光材料。通过改变投料比、溶剂用量和反应时间等对反应条件进行了优化。结果表明,反应最佳条件是投料比:n(间苯二甲醛)∶n(7-氯喹哪啶)∶n(醋酐)=1∶2.2∶15.9,反应时间为40h,收率达到79.3%。产物的结构用红外光谱,核磁共振,元素分析进行了表征。     

贝壳粉制备球形羟基磷灰石

贝壳粉和磷酸二氢铵以及磷酸氢二铵反应制备球形羟基磷灰石,用常规方法制备出贝壳基球形碳酸钙,然后按Ca/P=1.67(摩尔量之比)把原料投入水热釜中,在140℃下反应24 h,得到收率几乎定量的球形羟基磷灰石,并用SEM、XRD和IR表征产物的外观形貌和结构。     

氯化苄经苯甲酸苄酯水解制备苯甲醇研究

研究了在相转移催化剂存在下,氯化苄与苯甲酸钠反应生成苯甲酸苄酯,然后用30%的NaOH水解得到苯甲醇;酯化母液用稀硫酸中和回收苯甲酸;水解母液中过量的NaOH用回收的苯甲酸中和后循环套用,平均收率为96%;w(苯甲醇)≥99.3%。研究了催化剂、物料比等因素对制备反应的影响。     

有机化学实验教学改革的探讨

总结了近年来有机化学实验教学改革的一些思路。介绍了对实验教学内容与教材的改革,对网络教学和考核方式的教学方法的改革,重点探讨了对以研究性、综合性、设计性实验教学模式为主导的开放实验教学模式改革及对以互动教学、提问式教学、培养学生综合能力为主的教学理念的改革思路。     

1-环己烯乙腈制备1-环己烯乙胺的研究

采用间接合成法,以1-环己烯乙腈为原料合成1-环己烯乙胺。重点考察了反应温度、反应压力、反应时间对产物1-环己烯乙胺收率的影响,得出最佳反应条件为:反应温度150℃、反应压力1.2 MPa、反应时间1.5 h,在此条件下,得到1-环己烯乙胺的最佳收率为85.3%。     

结晶母液蒸馏套用制备对甲苯磺酸的绿色工艺研究

研究了用蒸馏除水的方法浓缩磺化母液,并与吸收酸混和应用于甲苯磺化制备高纯度对甲苯磺酸。蒸馏出的酸性水用于稀释磺化液结晶出对甲苯磺酸。使加入水和生成水与结晶水、物料夹带水和母液中的水能达到平衡,因而从工艺设计的源头减少废酸的污染。     

肉香型香料4-甲基-5-噻唑乙醇的合成

以2-乙酰-γ-丁内酯和二硫代氨基甲酸铵为主要原料,通过氯化、脱羧、环合和氧化反应合成了4-甲基-5-噻唑乙醇。44g氯气在30~35℃时于3~4h内通入到含有71g2-乙酰-γ-丁内酯的碳酸氢钠水溶液,得到3-氯-2-乙酰-γ-丁内酯81g,将它溶于w(HCl)=1%盐酸水溶液中,加热脱羧生成3-氯-5-羟基戊酮50g,接着与60g的二硫代氨基甲酸铵在40℃和pH=2的水溶液中反应,生成2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙醇58g,用w(H2O2)=30%的过氧化氢130g氧化,萃取、蒸馏得到4-甲基-5-噻唑乙醇40·3g,质量分数98·8%,总收率50·2%。该合成工艺已经在50t/a的生产装置上中试放大,总收率为46·7%。     

氯乙酰氯和苯甲酰氯联产工艺的研究

研究了三氯甲苯和氯乙酸在催化剂存在下反应生成氯乙酰氯和苯甲酰氯的工艺条件。７０－０ ｇ氯乙酸和０－６ ｇ ＺｎＯ／ＳｎＣｌ２ 混合加热到１２０ ℃,在２～３ ｈ 内滴加１６０－０ ｇ 三氯甲苯,常压蒸馏反应混合物得到８１－０ ｇ 氯乙酰氯,纯度为９９％ ;然后减压蒸馏得到１００－０ ｇ 苯甲酰氯,纯度为９８％ ,收率＞９０％ 。     

新型二次滤网的研制与改进

提出冷却水杂质是影响胶球清洗系统正常运行的重要因素和加装冷却水净化装置的必要性,介绍了EDF型二次滤网的结构特点工作原理、运行流程、实际应用与改进情况。     

苄基氯存在下的亚苄基二氯催化水解反应研究

研究了亚苄基二氯和苄基氯混合物的催化水解反应,亚苄基二氯水解率达９５％ ,而苄基氯不发生化学反应。探索了催化剂、阻聚剂和反应温度对水解反应的影响。