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71.
以8-羟基喹啉为原料,在酸性条件下与水合氯醛发生缩合反应得到5-(α-羟基-β-三氯)-8-羟基喹啉(Ⅰ),联产8-羟基喹啉-5-磺酸(Ⅱ).(Ⅰ)在碱性条件下水解生成8-羟基喹啉-5-甲醛(Ⅲ),产物经熔点仪、元素分析仪、液-质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征.探讨了反应温度、反应时间、原料比、溶剂及溶剂的重复性等因素对实验的影响.确定产物(Ⅰ)的最佳反应条件为:n(8-羟基喹啉)∶n(水合氯醛)∶n(硫酸)=1∶1.2∶4.6,反应温度为80℃,反应时间为12 h,产物收率为55%;产物(Ⅲ)的最佳反应条件为∶n(Ⅰ)∶n(KOH)=1∶5.1,回流反应7h,收率为21%. 相似文献
72.
究了在加压和FeCl3/ZnCl2催化下,4-氯苯甲酰氯和苯发生Friedel-Crafts反应制备4-氯二苯甲酮的工艺。157.6 g苯、88.2 g4-氯苯甲酰氯和1.3g FeCl3/ZnCl2混合于1L的高压釜中,在压力为0.85×106~1.1×106Pa、温度为175~185°C的条件下反应8 h,经纯化处理得到4-氯二甲苯酮93.1 g,摩尔收率为86.2%,含量w(4-氯二苯甲酮)= 99.8%(HPLC)。探讨了压力、催化剂和投料比等收率的影响。研究该实验结果经过一次性投料4-氯苯甲酰氯175kg的生产型中试验证,4-氯二苯甲酮摩尔收率为82.7%。 相似文献
73.
电感耦合等离子发射光谱法同时测定连云港产草莓中的铅铬镉铜 总被引:1,自引:0,他引:1
采用干法、湿法及微波消解分别处理5个品种草莓样品,全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中铅、铬、镉、铜微量元素含量并与国标限量进行比较,同时对方法学进行考察。结果表明,5种草莓品种的重金属含量在国标限量范围内,干法、湿法、微波-ICP-AES的加标回收率分别为85.3%~104.5%、94.3%~104.6%、99.8%~106.3%,除个别值外,RSD均小于20%。可以得出结论,干法、湿法、微波-ICP-AES均适合草莓铅、铬、镉、铜含量的测定,方法简便、准确,精密度好,可用于草莓中铅、铬、镉、铜的快速检测;5种品种草莓中的重金属含量未超标。 相似文献
74.
75.
咪唑啉型磷酸盐两性表面活性剂的合成 总被引:14,自引:1,他引:13
以长链脂肪酸、羟乙基乙二胺、环氧氯丙烷、磷酸二氢钠等为原料 ,合成了四种不同烷基的咪唑啉型磷酸酯钠盐两性表面活性剂 ,并测定了这些活性剂水溶液的泡沫高度及表面张力。 相似文献
77.
78.
邻溴苯酚制备方法的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
邻溴苯酚制备方法的改进李树安,王学勤(淮海工学院化工系,连云港222005)邻溴苯酚是有机合成中的重要中间体,纯邻溴苯酚的一般制备方法[1]是:先将苯酚在100℃磺化,再中和、澳化,然后蒸发除水,水蒸气蒸馏,最后蒸馏而得。但收率仅有40%~43%。由... 相似文献
79.
研究了苄叉二氯和有机酸在Lewis酸催化下反应生成苯甲醛和酰氯的工艺;1mol有机酸和1mol苄叉二氯在0.4g的ZnO/SnCl2存在下,于120-140℃反应3-4h,生成物苯甲醛和酰氯,用蒸馏的方法分离,苯甲醛和酰氯的收率〉90%,苯甲醛和酰氯的纯度〉98%。 相似文献
80.