壳聚糖负载单质碘催化合成乙酸叔丁酯

以壳聚糖负载单质碘为催化剂,对叔丁醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量以及酐醇物质的量比对乙酸叔丁酯收率的影响.实验结果表明,壳聚糖负载单质碘有着良好的催化活性,当反应条件为:反应温度为60 ℃,反应时间为5 h,酐醇物质的量比为1∶1,催化剂质量分数为5%时乙酸叔丁酯的分离收率可达到84.8%,催化剂易被回收和重复使用,且所得产品无色透明,具有很高的纯度.产品经折光率、红外光谱与核磁共振进行了表征.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中7种药物残留

建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术（QuEChERS）净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测豆芽中7种药物（咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸）残留的方法。样品用含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取,QuEChERS（PSA+C18）净化,在UPLC-MS/MS的电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测（MRM）模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种待测物在0.4~100 μg/L范围内线性关系良好;方法定量限（S/N=10）为2.0~5.0 μg/kg;添加水平为2.0~50 μg/kg时,平均回收率在80.7%~115%之间;相对标准偏差（RSD,n=6）为2.6%~13.5%。本方法具有前处理简单、结果准确、回收率高等特点,可以应用于豆芽中7种药物残留的日常监测。     

采煤机截割状态与煤岩识别的关联载荷特征模型

针对采煤工作面煤层的厚度变化、含夹矸和包裹体的不确定性,以及复杂煤岩占比和岩层位置辨识的差异,致使采煤机在截割过程中会产生无效调整截割高度的情况,影响其可靠性和智能化技术水平。截割煤岩载荷特征及其关联截割状态的模型可以预测、修正和决策采煤机截割行为,提升采煤机智能化程度。借鉴多信息实时修正记忆截割与煤层三维地质信息建模等方法,提出了采煤机自主调高-调速二元协同控制模式及截割状态关联特征模型,考虑煤岩赋存条件以及滚筒相对煤岩层的位置和工作参数,划分滚筒截割过程为顺转截割、逆转截割、向和逆自由面截割以及截割顶底板和夹矸等截割状态,分析截齿截割煤岩的过程与状态,构建了向和逆自由面截割状态特征量的数学模型和截割顶底板位置与占比的识别定量载荷关联特征模型,给出了截齿垂直、平行于层理方向截割力的累计占比计算方法,通过旋转截割实验验证截割煤岩载荷特征模型的准确性。根据截割顶、底板、夹矸岩层前后载荷变化导致的截割电机电流变化规律与调高液压缸两腔压力的关联性变化规律,结合截割状态的关联载荷特征模型,修正与预测截割状态和岩层位置,确定了修正采煤机调高调速行为协调控制的截割状态特征参量。研究表明:向自由面截割煤岩断裂位置大于逆自由面的,向自由面易于破碎煤岩,且截割载荷与比能耗均小;分别获取截齿截割顶底板载荷增量与方向角,载荷增量均与岩层厚度呈正相关性,但截割顶底板方向存在明显差异;随截割夹矸岩层厚度增加,截齿截割载荷增大,且截割载荷与夹矸位置呈抛物线关系;给出截齿垂直和平行层理截割力特征值占比的度量,反映截割顶板易于截割底板的特征;截齿向自由面截割煤岩理论和实验的截割阻力功特征值、断裂位置和断裂崩落线与截割点垂线夹角的平均误差分别为3.10%,3.37%和8.07%,验证了截割煤岩状态特征量数学模型的正确性。该研究通过给出融合载荷特征的截割状态修正与煤岩状态识别的理论基础描述,为进一步精准实现智能化采煤机调高-调速二元协调控制提供了借鉴。     

水泥土搅拌法加固软土地基初探

介绍了水泥土搅拌桩的加固机理、特点及设计步骤,并提出了自己的一些观点.     

国内大功率自动化电牵引采煤机的现状和发展

本文宏观介绍了目前我国大功率电牵引采煤机的使用情况,并阐述了国内外大功率电牵引采煤机在结构性能参数和自动化技术方面的差距、国内主要采煤机生产厂家研制开发的状况、以及自主研制大功率自动化电牵引采煤机的紧迫性和必要性。     

执行器故障不确定非线性系统最优自适应输出跟踪控制

本文针对一类具有执行器故障的多输入多输出（Multi-input multi-output,MIMO）不确定连续仿射非线性系统,提出了一种最优自适应输出跟踪控制方案.设计了保证系统稳定性的不确定项估计神经网络权值调整算法,仅采用评价网络即可同时获得无限时域代价函数和满足哈密顿-雅可比-贝尔曼（Hamilton-Jacobi-Bellman,HJB）方程的最优控制输入.考虑执行器卡死和部分失效故障,设计最优自适应补偿控制律,所设计的控制律可以实现对参考输出的一致最终有界跟踪.飞行器控制仿真和对比验证表明了本文方法的有效性和优越性.     

壳聚糖硫酸盐催化丙酸丁酯的绿色合成研究

研究了丙酸与丁醇在壳聚糖硫酸盐催化剂作用下的酯化反应,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对丙酸丁酯酯化率的影响。实验结果表明反应的最佳条件为:丙酸用量为0.1mol,醇酸摩尔比为1.4,壳聚糖硫酸盐用量为1.2g,反应时间为1.5h,酯化率达97.2%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。无污染产生,具有绿色合成的特点。产品经折光率、红外光谱进行了表征。     

碘掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛

自制了PAn(聚苯胺)-I2(碘)催化剂,并对其结构进行了表征。通过苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛,探讨了PAn-I2催化剂对缩醛反应的催化活性,表明PAn-I2是合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。系统地研究了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响,在n苯甲醛∶n1,2-丙二醇=1∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的0.98%、带水剂环己烷用量为14mL、反应时间2h的优化条件下,苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛的收率可达91.0%。     

基于单齿截割试验条件的截割阻力数学模型

根据单齿截割阻力谱隐含着煤岩破碎性信息以及截齿与煤岩作用的机理,辨识出采煤机滚筒破碎煤岩的截割阻力,提出了基于单截齿截割阻力试验谱、截齿截割规律及工作参数来确定滚筒瞬时截割阻力的新方法,建立滚筒截割阻力试验-理论综合模型,给出了截割阻力模型的3种算法。模拟结果表明：截割阻力的特征和量值均有很好的复合度,反映出了煤岩破碎内在的规律。     

十二烷基磺酸铁催化合成乙酸异戊酯

对乙酸与异戊醇在十二烷基磺酸铁为催化剂作用下的酯化反应进行了研究，考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对乙酸异戊酯收率的影响。实验结果表明较好的反应条件为：乙酸用量为0.1mol，醇酸摩尔比为1．1：1，十二烷基磺酸铁用量为1．6g(约2．0mmol)，带水剂环己烷用量为6HlL，反应40min，酯收率达95．2％，催化剂重复使用5次仍保持较高活性。产品经折光率、红外光谱表征。