氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅

建立了一种简单、灵敏度高的测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的方法。样品经用水振荡浸取和硝酸处理后,在4%(体积分数)盐酸介质中,用10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠-铁氰化钾作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)联用测定了浸出液中痕量铅。方法通过在还原剂中加入一种自制的铅稳定剂,解决了测量体系不稳定的问题。方法检出限为1.0 μg/L,样品的加标回收率为90.5%~106.5%,相对标准偏差(RSD)小于6%。样品测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的测定。     

在线双毛细管火焰原子吸收法测定海带中的微量锶

研究在线双毛细管快速测定海带中微量锶的方法,使用相同管径的双毛细管对酸度和干扰离子进行探讨。采用湿法溶样对样品进行前处理,通过在线加入十二烷基磺酸钠抑制干扰,采用10.0 L/min空气流量和1.2 L/min乙炔流量进行了实验,结果显示：海带中Sr含量在700 μg/g左右。方法检出限为0.1 μg/g,样品回收率在97.8%～107.4%,精密度小于5%。方法准确快速、成本低廉,适合样品中微量锶的测定。经实际样品验证获得较为满意的结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定萤石矿中氟化钙

样品先经稀乙酸浸取,过滤后的残渣再用AlCl₃溶液提取,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了提取液中的氟化钙含量。在选定的仪器条件下,进行了AlCl₃和F^-的干扰试验,结果显示AlCl₃对Ca的测定存在影响,可采用在标准溶液中加入AlCl₃进行基体匹配后测定。经标准物质验证,方法准确度和精密度较高,萤石矿标准物质中氟化钙的测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=6)小于1%。与传统分析方法相比,本法操作简单、快速,适合萤石矿中氟化钙含量的快速测定。     

以对氯甲基苯甲酸引发苯乙烯ATRP聚合及聚合物与稀土金属配位研究

通过由对氯甲基苯甲酸引发的苯乙烯原子转移自由基聚合(ATRP)合成了分子量可控、分子量分布窄的新型功能聚合物。该聚合物末端的羧酸基团可以和三价稀土离子La3+和Eu3+进行配位,得到La3+和Eu3+的高分子配合物(PSt-La和PSt-Eu)。聚合物及高分子配合物的结构通过GPC、IR和1H-NMR表征。高分子配合物的三阶非线性光学系数χ(3)通过四波混频技术测量。PSt-La的χ(3)达到了1.9416×10?13esu,响应时间166.13fs;PSt-Eu的χ(3)达到了2.7303×10?13esu,响应时间283.38fs。两种高分子配合物的χ(3)均高于未配位的聚苯乙烯,并且高分子配合物的χ(3)值随聚苯乙烯的分子量的增加而降低。     

结构光视觉传感器通用现场标定方法

建立结构光视觉传感器通用数学模型,提出一种基于平面靶标的结构光视觉传感器结构参数标定新方法.在测量空间不同位置多次随意摆放平面靶标,结构光投射在靶标表面,摄像机拍摄靶标图像.利用靶标上特征点及对应的图像点求解靶标坐标系到摄像机坐标系的转换.根据靶标平面与图像平面之间的同射变换获得结构光标定点在靶标坐标系下的坐标,并统一到摄像机坐标系下,在此基础上拟合出结构光方程.该方法获得标定点效率高,能胜任点、线、曲面等任何模式结构光视觉传感器的现场标定.试验结果表明,该方法具有较高的标定精度.     

2种600℃超临界锅炉用奥氏体钢的高温氧化行为

采用热重法研究了Super304H和HR3C两种奥氏体耐热钢于750℃静态空气中的循环氧化行为。结果表明,Super304H由于氧化膜的大量剥落很快出现失重,其质量随循环周次的增加而线性减小。在循环氧化条件下,Super304H表面形成由外层FeCr_2O_4和内层(Cr,Mn)_2O_3组成的双层氧化膜,2层膜的层间形成大量的空洞,导致FeCr_2O_4在冷却时压应力作用下剥离并进一步剥落。相反地,HR3C的氧化增重遵循抛物线规律,而在300个循环周次后增重呈线性加速的趋势。氧化增重加速的原因在于:HR3C表面形成单层(Cr,Mn)_2O_3膜,膜局部与基体分离并拱起,拱起的氧化膜在冷却过程中开裂,导致膜下方的基体在后续的氧化过程中直接暴露于高温空气并与之发生化学反应形成新鲜的富Cr氧化物。     

粉末包埋渗铝与气氛渗铝对P92钢650℃饱和蒸汽氧化行为的影响

表面渗铝技术可以在不改变基体材料力学性能的基础上显著提高基体的抗高温蒸汽氧化性能。 利用低温粉末包埋和气氛渗铝两种方法在 P92 钢表面制备了铝化物涂层,并结合氧化增重法、扫描电镜观察及 XRD 分析,研究了两种工艺下铝化物涂层的 650 ℃饱和蒸汽氧化行为。 结果表明:P92 钢抗氧化能力不足,生成了由外层疏松层瘤状富铁氧化物与表面氧化膜下方内氧化物 FeCr₂O₄ 组成的双层结构氧化膜,外层富铁氧化膜在氧化 300 h 后发生剥落;低温包埋渗铝所得涂层为 β-FeAl 层,氧化 500 h 后试样表面形成极薄的保护性 α-Al₂O₃ 氧化膜(<0. 2 μm);气氛渗铝涂层为单层 Fe₃Al 结构,氧化 500 h 后试样外表面形成了 Fe₃O₄₊Fe₂O₃ 氧化膜,厚度为 1. 3 μm,靠近涂层表面生成单层连续 Al₂O₃ 氧化膜。 采用低温包埋和气氛渗铝均可提升 P92 钢的抗蒸汽氧化能力。     

火电机组过/再热器锅炉管内壁铝化物涂层研究(Ⅱ):蒸汽氧化、强度及组织演化

目的 分析表征锅炉管内壁铝化物涂层的综合性能。方法 通过动态高温蒸汽氧化实验、高温拉伸试验、高温持久试验和650 ℃/10 000 h热暴露实验,分别评价Super304H锅炉管内壁铝化物涂层的抗蒸汽氧化性能、高温强度、高温持久性能和涂层组织时效稳定性,并通过X射线仪、电子显微镜和能谱技术分析涂层结构与物相、氧化产物和断口特征。结果 采用料浆法可在Super304H锅炉管内壁制备厚度约40 μm的铝化物涂层,涂层以FeAl相为主,且与母材呈冶金结合。在650 ℃、1000 h饱和蒸汽氧化过程中,涂层表面生长极薄的α-Al2O3,氧化膜厚度小于1 μm,抗氧化能力优于表面喷丸Super304H及更高Cr含量的HR3C合金。在650 ℃高温,涂层Super304H合金的强度与断裂韧性与母材相当,持久寿命与母材持平,蠕变断裂位置未发生在涂层一侧。650 ℃长时热暴露过程中,涂层由FeAl相向Fe3Al相退化。结论 涂层制备过程未对合金母材组织有显著影响,铝化物涂层显著提高了Super304H合金650 ℃饱和蒸汽氧化性能,对合金的高温力学性能无显著影响。长时热暴露后,涂层与基体互扩散造成组织退化。     

火电机组过/再热器锅炉管内壁铝化物涂层研究(Ⅰ)：涂层制备及组织结构

目的在奥氏体不锈钢锅炉管内壁制备抗高温蒸汽氧化涂层。方法采用料浆法在锅炉过/再热器用小口径Super304H不锈钢锅炉管内壁制备铝化物涂层,研究了钢管热处理制度范围内制备工艺(时间、温度)对涂层结构、成分和相组成的影响规律,同时基于扩散定律建立了涂层结构的预测模型。结果铝化物涂层厚度约为30～150μm,与基体冶金结合良好。涂层为双层结构,外层由(Fe,Ni)Al(Cr)相、Cr_xSi_y相以及少量Fe_3Al相组成,互扩散层(IDZ)由(Fe,Ni)Al相、Cr_xSi_y相、点状M_6C碳化物相和针状TCP相组成。涂层的制备温度和保温时间对互扩散层厚度变化影响显著,其随时间和温度的变化曲线近似满足抛物线规律。管材热处理制度范围内的温度过高,易减小涂层外层厚度。结论在匹配Super304H锅炉管热处理工艺的基础上,采用料浆法在小口径Super304H锅炉管内壁获得了双层结构的铝化物涂层。基于Fick第二扩散定律建立了涂层结构控制的预测模型,拟合结果与实验实测数据吻合较好,可为获得不同结构的涂层提供参考。     

卷板机轴辊的受载分析及板材曲率半径的确定

对卷板机轴辊的载荷进行了分析，推导出被弯板材半径的计算公式，并提出按啮入条件确定板材曲率半径的计算准则。