同位素稀释凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定膳食样品中16种邻苯二甲酯类物质

建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法 加入同位素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms 毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果 16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%～124.7%;RSD为1.6%～16.2%;检出限为0.03～0.06mg/kg。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。     

程序升温大体积进样在HRGC-HRMS法测定食品中PCDD/F的应用

目的通过优化程序升温蒸发进样口的相关参数,建立测定食品中多氯代二苯并二噁英和多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)的程序升温大体积进样高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)方法。方法食品样品提取、净化分离和浓缩按《GB/T 5009.205-2007食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》规定进行,待测试样进样15μL,应用HRGC-HRMS结合同位素稀释技术测定其中PCDD/Fs。结果最佳条件为进样口初始温度115℃,蒸发相温度140℃,蒸发相吹扫流速为5 mL。大体积进样所获得的待测物峰面积及S/N存在显著增加(P0.05)。结论程序升温大体积进样方式能显著提高食品基质中PCDD/Fs的检测能力,有助于保证食品安全风险评估结果的准确可靠。     

热处理对茄子采后冷害及品质的影响

研究热处理对茄子(Solanum melongena L.)果实采后冷害及品质的影响,为热处理改善茄子采后贮藏品质提供理论依据.热处理组将茄子先在45℃贮藏24h,再放入2℃下冷藏,对照组直接在2℃冷藏10d.定期测定贮藏期间两组的品质变化.与常规冷藏相比,热处理可显著抑制茄子采后冷害指数(CI)的上升,加速茄子采后失水,减缓果皮叶绿素含量和果肉可滴定酸(TA)、VC、可溶性蛋白质含量的下降,促进果肉还原糖含量的上升.可见,热处理可有效地抑制茄子采后冷害症状的发生,保持茄子的贮藏品质.     

不同浸泡条件对绿茶中铅浸出率的影响

考察不同浸泡条件下铅的浸出状况,评价饮茶造成的铅暴露风险。方法 在筛查茶叶铅含量的基础上,选择适宜的铅含量试样,模拟日常饮茶方式和比较极端的冲泡方法进行浸泡,采用石墨炉原子吸收光谱法测定水温、冲泡时间、茶水比、浸泡次数、不同铅含量茶叶及茶叶的完整程度、洗茶与否等条件对茶水中的铅浸出量的影响。结果 水温在60～100 ℃,冲泡时间为5～30 min绿茶中铅的浸出率变化不明显,茶水比在1∶30(W/V)时浸出率最高,茶粉中铅的浸出率高于叶片完整的商品茶,茶水中浸出的铅含量随冲泡次数的增加而明显降低,不同品种绿茶中铅在水中的浸出率不同(约在3.5%~6%之间)。在测试的花茶、绿茶、乌龙茶、红茶和黑茶中,黑茶浸出率较高,约为12%。结论 按照日常饮茶习惯,从茶水中摄入的铅远低于茶叶中的铅含量。 收稿日期:┣┣(中)收稿日期┫┫2014-03-06 作者简介:┣┣(中)作者简介┫┫赵馨 女 主管技师 研究方向为分析化学和食品卫生检验 E-mail:zhaoxin@cfsa.net.cn通讯作者:┣┣(中)通信作者┫┫赵云峰 男 研究员 研究方向为食品卫生 E-mail:zhaoyf703@126.com     

我国市酱油氯丙醇污染调查研究:3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)与某些因素的关系

调查了我国市售酱油氯丙醇的污染情况,样品来自2003年全国污染物监测网和2004年卫生部健康相关产品卫生抽检。采用基质固相分散萃取法(MSPD)进行样品的净化,以稳定性同位素稀释技术结合气相-质谱法(GC-MS)的内标法定量测定3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)含量。对3-MCPD污染水平与某些因素的关系作了探讨,结果表明,国家免检、HACCP认证、包装形式等因素与3-MCPD水平有显著性相关关系(P<0.05),而QS认证、IS09000认证、推荐与监制、铁强化、生产工艺、质量等级和抽样场所等因素与3-MCPD水平的高低没有显著性关系(P>0.05),说明QS认证、IS09000认证、推荐与监制等措施对氯丙醇降低的作用不明显。此外,来自餐饮业酱油的氯丙醇污染相对较高,值得进一步关注。     

我国市售酱油氯丙醇污染研究:地区间污染水平的比较

采用稳定性同位素稀释气相质谱法定量测定多组分氯丙醇,调查了我国市售酱油氯丙醇的污染水平。调查分3次进行,所抽查的629份市售酱油产于2003~2004年间,来自我国11个省、市。各地区样品3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的检出率均较高,在90%~100%之间,3-MCPD水平在0.003~189 mg/kg之间,几何均数为21.1μg/kg;2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)的检出率在14.3%~83.8%之间;1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)的检出率分别在0%~24%、0~18.9%之间,全部样品的几何均数低于定量限。总体上,我国市售酱油氯丙醇污染水平有明显下降,但以各地有限的抽查样品评价,污染的地区差异明显,来自河南、广西、浙江样品污染水平以及检出率相对较高,而福建、江苏、北京以及上海样品污染水平较低。     

稳定性同位素稀释技术结合GC-MS测定酱油中多组分氯丙醇的研究

目的　以两种同位素内标建立同时测定酱油中 4种氯丙醇的GC -MS方法。方法　试样中加入稳定性氘代同位素内标 ,采用硅藻土Extrelut NT进行基质固相分散萃取结合固相萃取净化酱油试样 ,经七氟丁酰衍生化后 ,在DB - 5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离 ,用选择离子储存 (SIS)定量。结果　各个氯丙醇在进样量为 2 0～ 5 0 0pg范围内线性良好 (r >0 999) ,3-氯 - 1,2-丙二醇 (3-MCPD)、1,3-二氯丙醇 (1,3-DCP)和 2 ,3-二氯丙醇 (2 ,3-DCP)的定量限分别为0 0 0 3、0 0 0 5和 0 0 0 5mg kg ;3种浓度水平下加标重复测定 6次 ,回收率分别为 98 8%～ 115 %、75 0 %～ 119%和 93 6 %～ 132 % ,精密度分别为 6 99%～ 16 2 %、3 80 %～ 9 2 5 %和 7 0 7%～10 4 %。结论　该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性 ,满足了酱油样品中痕量氯丙醇的分析要求。     

实验室技术能力综合评价方法初步探讨

目的 探讨实验室技术能力综合量化分析评价方法.方法 利用国家食品安全风险评估中心组织的3次食品中重金属分析考核结果,比较了Z比分数方法、点分数法和组合分数法对考核的综合量化分析结果.结果 Z比分数法得到的5个考核目标物的满意率分别为78.1％、93.8％、81.2％、90.6％和93.8％;点分数法评价3次考核的满意率分别为75％、71.9％、90.6％;组合分数法评价3次考核各实验室综合表现满意率为81.2％.结论 3种不同评价方法各有侧重,适合于不同目的的结果分析.Z比分数法适用于单一因素分析能力评价;点分数法适用于一次多个因素分析能力综合性评价;组合分数法适用于实验室历次考核结果综合能力分析.     

基于模糊和证据理论的变压器本体绝缘状态评估方法

对电力设备运行状态进行准确可靠的评估是实施电力系统状态检修的前提和基础。以500 kV油浸式变压器为研究对象,构建了基于模糊和证据理论的变压器本体状态评估模型。选取预防性试验中具有代表性的参数为状态评估的指标,参考评价指标的出厂值和越限值进行指标归一化,利用模糊评判方法确定各个指标相对于不同状态评估等级的隶属度。将这些指标分为油中溶解气体、油化试验和电气试验三个子证据体,利用证据理论对三个子证据体进行信息合成,进而对变压器本体的运行状态进行评估。通过对某台500 kV变压器数据的实例分析验证了该评估模型应用于变压器本体状态评估中的有效性。该评估模型思路清晰,不需要大量的历史数据,为变压器状态评估提供了一种新方法。     

大米中无机砷的生物可给性体外消化评价模型介绍

食物摄入是许多化学物质进入人体的主要渠道.只有当化学物质能够被释放进入消化液, 才能够发挥毒性作用.介绍了建立体外消化模型用于大米中无机砷生物可给性研究工作.结果显示:无机砷标准溶液能全部进入消化糜中;不同浓度的加标大米样品中无机砷的生物可给性随着加标浓度的上升而下降;现场采集的三种大米样品的无机砷的生物可给性基本一致.体外消化模型对于丰富暴露评估技术和健全风险评估制度将产生良好的影响.