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基于前驱体合成与氨气氮化两步法,通过对前驱体合成关键参数B源/N源比、分散剂种类、前驱体干燥方式进行调控,实现了大比表面积、少层氮化硼纳米片材料的制备。其优化条件为以硼酸为硼源,尿素为氮源,硼酸与尿素摩尔比为1∶30,甲醇和去离子水作为分散剂,利用真空冷冻干燥方式合成前驱体。将前驱体在氨气气氛下900 ℃保温3 h合成了氮化硼纳米片。利用X射线衍射测试、X射线光电子能谱测试、拉曼光谱测试、热重分析测试等对合成产物进行了物相和结构表征,利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、氮气吸脱附曲线等对合成产物进行了形貌及比表面积表征。结果表明:合成的氮化硼为六方氮化硼纳米片(h-BNNSs),纯度高,形貌类石墨烯,层数为2~4层,厚度平均为1 nm,比表面积为871.8 m2·g?1,单次产物质量平均可达240 mg,合成产物平均产率可达96.7%。该方法简单易操作,实现了大比表面积少层氮化硼的制备,有助于氮化硼在各应用领域的研究,如氮化硼/石墨烯复合材料、纳米电子器件、污染物的吸附、储氢等。 相似文献
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为了深入了解闪速燃烧法制备的Fe-Si3N4作为高温领域中新型原料的优良特性,用粒度小于74μm的Fe-Si3N4原料制成φ50mm×80mm的试样,成型压力为250kN,经1500℃恒温3h空气条件下烧成后,在试样内部钻取φ36min×50mm圆柱体进行气孔率、体积密度及常温耐压强度等指标检测,并结合XRD,SEM,EDS及DTA-TG等进行了分析.结果表明,用纯Fe-_Si3N4原料,不添加任何烧结助剂,依靠原料自身的Fe3Si以及原料中铁固溶体同氮化硅反应生成的Fe3Si的结合作用,在空气条件下低温烧成制备氮化硅铁耐火材料是可行的. 相似文献
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Fe-Si_3N_4-C体系中Fe元素的作用机理 总被引:1,自引:1,他引:0
以闪速燃烧法合成的Fe-Si3N4粉、炭黑和Si3N4粉为原料,按Fe-Si3N4与C及Si3N4与C均为3.5:1的质量比配料,以酚醛树脂为结合剂混练后制成担5 mm×20 mm的试样,经110℃24 h干燥后分别在埋炭(石墨)条件下于1 300、1 450、1 500、1 550、1 600℃保温3 h处理后快速水冷,然后将淬冷的试样烘干进行XRD、SEM、EDS检测分析.结果表明:Si3N4-C材料在1 500℃时反应形成SiC,1 600℃时仍有较多si,N.存在;而Fe-Si3N4-C材料在1 450℃时已形成大量SiC,且1 500℃时Si3N4基本都转化为SiC,Fe的存在使其转化速度加快,转化温度降低;Fe-Si3N4中的Fe3Si在C存在条件下,通过形成Fe-Si-C熔体,Fe分解Si3N,4并吸纳其中的Si而成为Fe-Si-C系高硅过渡中间相,继而与C反应生成SiC或在熔体中析出SiC晶体,实现Fe对Si3N4向SiC转化的促进作用. 相似文献
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以闪速燃烧法合成的粒度≤0.074mm氮化硅铁细粉为原料,以胶水为临时结合剂,在250kN的压力下液压成型,干燥后于空气气氛中1500℃保温3h烧成,冷却后在试样内部钻取36mm×50mm的试样,检测其显气孔率、体积密度和常温耐压强度,同时对该试样和氮化硅铁原料进行了XRD分析。结果表明:烧成后试样的显气孔率、体积密度和常温耐压强度分别为39.6%、2.10g·cm-3和34.5MPa;与氮化硅铁原料相比,烧成后氮化硅铁中除Fe相及SiO2消失外,其余物相都存在。 相似文献
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以高铝矾土和氮化硅为主原料,二氧化硅微粉、高铝水泥、α-Al2O3微粉等为辅助原料,Si粉为添加剂,外加定量的水和分散剂配制成70%(质量分数,下同)高铝矾土和10%氮化硅的矾土-氮化硅浇注料,并利用回转抗渣试验研究了不添加与外加2%和4%的Si粉对矾土-氮化硅浇注料抗高炉渣(碱度为1.3)侵蚀性能的影响。结果表明,添加Si粉明显改善其抗侵蚀性能,而且随添加量的增加,侵蚀指数显著降低。分析认为:1)矾土-氮化硅材料中非氧化物材料在表层的氧化和相继形成的SiO(g)在表层的沉积,使表面形成致密层,使材料具有"自阻碍氧化"能力;2)Si3N4氧化时,不论是生成SiO2还是SiO气体,均伴随着N2的生成和逸出,不利于材料表层致密度的提高;3)Si的存在不仅增加SiO的生成量,而且消除了N2的生成和排出,大大提高了表层的致密度,显著改善了复合材料的"自阻碍氧化"能力和抗渣铁侵蚀性能。 相似文献
80.
日本转基因食品安全管理体系 总被引:9,自引:0,他引:9
一、 管理机构日本有文部科学省、通产省、农林水产省和厚生劳动省4个部门进行转基因食品安全的管理。(一)文部科学省负责审批实验室生物技术研究与开发阶段的工作。1987年,该省颁布了《重组DNA实验准则》,负责审批试验阶段的重组DNA研究。(二)通产省也称经济产业省,负责推动生物技术在化学药品、化学产品和化肥生产方面的应用。有关的准则于1986年6月颁布,该准则是针对将重组DNA技术的成果应用于工业化活动。规定了在工业应用中的基本要求及条件,以确保重组DNA技术的安全,并促进该技术的合理应用。(三)厚生劳动省也称健康与福利部,负… 相似文献