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31.
制备了PEG6000负载氯磺酸催化剂(PEG6000-OSO3H),利用FTIR、TG和元素分析方法对催化剂进行了表征。研究了以PEG6000-OSO3H为催化剂,质量分数30%的H2O2为氧化剂条件下,酮类的Baeyer-Villiger氧化反应,考察了溶剂、反应温度、反应时间、催化剂用量、氧化剂用量等因素对反应的影响,得到反应的最佳条件为:底物酮0.1 mmol,质量分数为30%的H2O20.3 mmol,催化剂用量10 mg,溶剂1,2-二氯乙烷3 mL,温度70℃,反应时间24 h。在该条件下,一些环酮类底物如2-金刚烷酮、环戊酮、环己酮、2-甲基环己酮、4-甲基环己酮和4-叔丁基环己酮等都可以在温和的条件下被氧化得到相应内酯,且反应具有89%~100%的底物转化率和80%~99%的内酯选择性。通过柱层析方法分离了产物,并进行了1HNMR和13CNMR波谱确证。  相似文献   
32.
以Cd(NO3)2·4H2O和NH3·H2O(质量分数25%~28%)为原料,在无任何模板存在下采用常压液相法制备了Cd(OH)2纳米带,将Cd(OH)2纳米带在350℃下煅烧4 h得到形貌相似的CdO半导体纳米带材料.XRD、TEM和SAED等测试结果表明,适当的温度对于Cd(OH)2和CdO纳米带的形成是必须的;所制得的Cd(OH)2纳米带为六方单晶结构,宽度为100~200 nm,长度达1.5 μm,厚度约为30 nm;CdO纳米带为面心立方单晶结构.  相似文献   
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