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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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Combustion, Explosion, and Shock Waves - This paper presents an analytical review of modern quasihomogeneous and discrete models of gasless combustion. Particular attention is given to experiments... 相似文献
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Lü Qing Xu Bin Yu Yang Zhan Wei Zhao Yu Zheng Jun Ji Jian 《Bulletin of Engineering Geology and the Environment》2021,80(8):6513-6525
Bulletin of Engineering Geology and the Environment - Many uncertainties exist in pile-stabilized slopes which make their design substantially complicated. In this paper, a first-order reliability... 相似文献
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采用ETAG 004:2013《外墙外保温薄抹灰系统欧洲技术认证指南》中规定的静态泡沫块法,测试在单位面积上使用不同数量锚栓的岩棉板外保温系统的抗风压性能。通过试验可以得出:在混凝土墙体上单纯采用敲击式锚栓锚固岩棉板外保温系统时,拉伸强度可达12.9 k Pa;单位面积增加锚栓的使用量可以提高系统的抗拉承载力,但在不同条件下增加相同数量锚栓对系统抗风载能力提高的程度不同;在普通混凝土墙中,单纯锚固岩棉板保温系统破坏时,单个锚栓承载力平均值的最大值约为其拉拔承载力的50.3%。 相似文献
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Metallurgist - We consider domestic and foreign standards for rolled metals used in bridge building. Domestic standards contain elevated requirements to the reliability of rolled metals in terms of... 相似文献
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针对铜冶炼工艺的特点,从门架式堆取料机对前后工序衔接、结构、原理出发,介绍了其在熔炼炉系统和吹炼炉系统中的应用情况。经过试生产期的生产实践证明,门架式堆取料机具有场地利用率高、取料量大,自动化程度高和安全环保等优点。 相似文献