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721.
Methods have been developed for the precise assay of the explosive l,3,5-triamino-2,4,6-trinitrobenzene (TATB) using procedures that quantitatively measure total nitro and/or total amino functional groups. The method for the determination of total nitro groups is based on the dissolution of TATB in DMSO-NaOH, electrolytic reduction of -NO2 to -NH2, and measurement by controlled-potential coulometry. The reduction is carried out at a mercury pool electrode at −0.60 V versus standard calomel electrode (SCE) in a supporting electrolyte 1 M in H3PO4 and 3 M in HClO4. Background corrections are low, and samples containing 0.1 mg to 2 mg of TATB per ml can be analyzed with a precision and accuracy of 0.25% to 0.5%. The method for determining total amino groups is based on the conversion of -NH2 to NH3 in a Kjeldahl-type apparatus. The sample does not require an acid digestion step. The - NH2 groups are readily converted to NH3 and distilled from a solution of NaOH and dimethylsulfoxide (DMSO). Individual samples of 120 mg-170 mg of TATB can be conveniently assayed for amino groups with an accuracy and precision of about 0.25%. 相似文献
722.
Dielectric relaxation spectroscopic studies of sheet molding compound from 400 Hz to 100 kHz reveal the relaxation processes that exist in this material. The frequency dependence of SMC is presented and analyzed in terms of different relaxation process models. A transition map of SMC is presented. 相似文献