微晶蜡含油量不确定性评估

分析了微晶蜡含油量测定过程中影响检测结果的不确定度因素并进行了评估。通过计算重复性、残油质量、样品质量、溶剂体积、蒸发溶剂体积等因素带来的不确定度,得到了微晶蜡含油量测定结果的合成不确定度。实验结果表明,微晶蜡含油量测定不确定度主要影响因素为重复性,其次是溶剂体积和残油质量带来的不确定度。通过对不确定度进行评估,有利于提高检测结果可靠性,可以为准确测定微晶蜡含油量提供理论依据。     

合成气一步法制取二甲醚技术研究进展

二甲醚是一种重要的化工原料和理想的清洁替代能源.由合成气一步法直接制取二甲醚克服了甲醇合成反应的热力学限制,大大提高了合成气的转化率,近年来发展迅猛.对合成气一步法直接制取二甲醚技术的进展进行了综述和展望,包括催化剂及制备方法和工艺.     

双重孔分布氧化铝载体及加氢脱金属催化剂结构与性质研究

对含有微米级孔道γ-Al 2O 3载体进行碳酸氢铵水热改性处理,制备双重孔分布氧化铝载体,并以该氧化铝为载体制备加氢脱金属催化剂,应用SEM、N 2吸附-脱附、TPR、Raman、原位CO吸附等技术表征氧化铝载体及加氢脱金属催化剂的结构与性质。实验结果表明,改性处理后,γ-Al 2O 3载体表面及微米级孔道中交织生长微米级棒状结构γ-Al 2O 3粒子,使氧化铝载体具有集中的10~15 nm孔道分布和适宜的1~2μm孔道含量。与未改性氧化铝载体相比,以改性处理后的氧化铝为载体制备的加氢脱金属催化剂的程序还原峰温降低,催化剂中八面体钼的相对含量和Ni-Mo-S活性位数量增加,加氢脱金属活性和加氢脱氮活性明显提高。     

红外光谱法测定柴油中脂肪酸甲酯的检出限及不确定度评定

柴油中脂肪酸甲酯含量的测定广泛采用红外光谱法,针对此方法的检测能力和准确性进行了研究。试验测定红外光谱法检测柴油中脂肪酸甲酯的检出限和定量限分别为0.0066g/L和0.0220g/L,加标回收率为99.2%~101.3%,结果表明试验方法具备良好的准确性,能够准确灵敏地检测柴油中脂肪酸甲酯。测定的合成相对标准不确定度为0.0123(置信概率取95%,包含因子k=2),脂肪酸甲酯含量为(3.960±0.097)g/L。分析结果表明标准溶液配制和待测样品配制为引入不确定度的主要因素。     

HPLC-GC-AED法研究柴油中硫化物组成及分布

采用HPLC-GC-AED法研究科威特常三线柴油中硫化物组成及分布。用HPLC对油样进行预分离,切割出5个馏分并回收,再采用GC-AED技术检测各组分中的硫化物,确定其结构类型及分布。结果表明,科威特常三线柴油中硫化物的类型为不同碳数取代基的苯并噻吩类和二苯并噻吩类;烷基取代苯并噻吩类中,各硫化物含量随取代基碳数增多呈递增分布,而烷基二苯并噻吩类中,取代基碳数较少的硫化物C3DBT、C2DBT、C1DBT中硫的含量较高。含硫化合物主要分布在L1～L3馏分,其中L2中硫的含量最高,占总硫的44.4%。最难以加氢脱除的含硫化合物4-MDBT主要分布在L2馏分中,而4,6-DMDBT主要分布在L3馏分中。     

氧化铝表面钛改性的机理分析

用钛对氧化铝表面进行改性,制备了不同钛含量的钛改性氧化铝载体;通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线荧光（XRF）等方法表征了氧化钛在氧化铝载体表面的状态;通过傅里叶变换红外吸收光谱（FT-IR）研究了钛改性后氧化铝载体表面羟基的变化。结果表明：钛均匀负载在氧化铝表面;波数在3 725 cm-1处的红外振动吸收峰是氧化铝载体表面弱酸性的四面体-八面体桥连羟基,当钛负载时,钛优先取代该桥连羟基上的氢离子,而后逐渐取代其它羟基上的氢;钛改性对波数在1 000~2 000 cm-1范围内氧化铝的中强L酸位和弱L酸位也有一定影响。     

环保型橡胶填充油中芳烃及多环芳烃组成研究

采用气相色谱-质谱联用方法分析研究不同工艺处理所得环保型橡胶填充油中的芳烃及多环芳烃组成。结果表明:选择性催化剂对三环以上芳烃的饱和率比参照催化剂高13.3%;选择性加氢工艺产品中18种多环芳烃的饱和率达到了6.68%~100%;高于400℃馏分油溶剂抽提后的样品中苯并[a]芘的脱除率为16.64%;高于450℃馏分油与高于400℃馏分油中18种多环芳烃含量比值基本大于1。     

微米级棒状氧化铝团簇体的合成及表征

以γ-Al₂O₃粉末及碳酸氢铵为原料,采用水热技术成功制备微米级棒状氧化铝团簇体,考察反应温度、反应时间、物料配比等因素对微米级棒状氧化铝团簇体形貌的影响,并应用XRD、NMR、TEM、FTIR、SEM、N₂吸附-脱附、吡啶吸附-脱附等技术分析其物化性质及结构。结果表明：当γ-Al₂O₃粉末与碳酸氢铵质量比为 1∶1.75、反应温度为140℃、反应时间为6h时,合成的微米级棒状氧化铝团簇体直径为5～15μm,该微米级棒状氧化铝团簇体由直径50～100nm、长0.5～3μm的棒状氧化铝交叉堆积而成,比表面积为300m²/g、孔容为0.67mL/g,具有双重孔分布,可几孔径分别为3.5nm和26nm,表面同时含有六配位铝离子、五配位铝离子和四配位铝离子。     

X光荧光光谱滤纸片法测定催化剂浸渍液中WO3-NiO含量

采用X光荧光光谱滤纸片法测定了催化剂浸渍液中钨镍元素含量,对操作条件、影响因素及方法的准确度、精密度进行了系统考察,并与无机化学分析方法进行了对比实验.结果表明:采用该测定方法对WO3和NiO的相对标准偏差均＜1.0 %;样品回收率分别为WO3 98 %～102 %、NiO 97 %～102 %.     

石油蜡针入度检测方法标准修订的思考

介绍了美国材料与试验协会(ASTM)、德国、中国等国家或协会针入度检测方法现状,着重分析了我国和ASTM石油蜡针入度检测方法的发展变化。通过分析针入度标准变化以及对比国外标准,总结了我国标准化工作的进展和标准制修订的重要影响因素。