氢燃料电池用氢气中14种痕量杂质分析技术综述

氢燃料电池用氢气纯度、所含杂质的种类及含量对氢燃料电池的放电性能和寿命具有重要影响。详细阐述氢燃料电池用氢气中总硫、氨、总卤化物、甲醛、甲酸、一氧化碳、二氧化碳、总烃、氧、氮、氦、氩、水、颗粒物14种痕量杂质对燃料电池性能影响,以及离线和在线分析技术的现状、研究进展,配备硫化学发光等检测器的气相色谱技术和傅里叶变换红外光谱技术在多项杂质检测方面的应用,最后对分析技术的发展进行了展望。     

金属含量对Ni-Mo/Y-β加氢裂化性能的影响

以双微孔复合分子筛Y-β为载体,制备金属含量不同的Ni-Mo/Y-β双功能催化剂,探讨金属含量对Ni-Mo/Y-β催化剂物化性能的影响。实验表明,随着金属含量的增加,催化剂相对结晶度降低,催化剂比表面积和孔容逐渐减小,表面B酸明显减少,而L酸基本不变。在固定床反应器上考察了对正辛烷加氢裂化反应的催化性能,在其他操作条件相同、Mo质量分数为8%和Ni质量分数为2.4%时,正辛烷的加氢裂化转化率和裂解率最高;当Mo质量分数≥16%、Ni质量分数≥4.8％时,对裂化产物i-C₄和i-C₅的选择性最高。     

GC—MS分析低温煤焦油酸性组分及碱性组分

采用酸碱溶液萃取的方法将新疆低温煤焦油分离为酸性、碱性及中性组分。利用GC—MS色质联用仪及元素分析仪,对酸性组分和碱性组分的化学组成和结构进行定性定量分析。结果表明,新疆低温煤焦油酸性组分中共检测出质量分数不小于0．1％的化合物共74种,且全部为含氧化合物,其质量分数为95．4％;大部分为苯酚、C3～C4烷基酚、萘酚和茚酚。碱性组分中检测出质量分数不小于0．1％的化合物共57种,含氮化合物有57种,其质量分数为65．5％,主要由苯胺类、喹啉类、吲哚、吡啶、吖啶等氮杂环化合物组成。     

ICP-AES法测定原油中镍含量及不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)定量分析原油中金属镍元素的含量,建立了测定镍含量不确定度的分析方法.从4个方面评定了不确定度分量的贡献,分别计算其相对标准不确定度,最终得到合成标准不确定度和扩展不确定度.通过分析计算表明,当原油中镍元素含量为19.64 mg/kg时,其扩展不确定度为0.20mg/kg(...     

傅里叶变换离子回旋共振质谱在石油分析领域的应用

石油资源重质化和劣质化趋势加剧,迫切需要对原油及其馏分的详细表征来指导石油加工,提高炼油效率和经济效益,生产高品质、高附加值产品。傅里叶变换离子回旋共振质谱在石油结构组成详细表征中扮演重要角色,推动了"石油组学"概念和方法的发展。本文从傅里叶变换离子回旋共振质谱分析原油及其馏分、含杂原子化合物和含金属化合物等方面,总结了其在石油分析领域的应用,展望其发展前景。     

HAADF与TEM表征Ru/C催化剂贵金属分散性的对比研究

分别通过透射电镜(TEM)与高角环形暗场(HAADF)方法表征了Ru/C催化剂贵金属分散性质,并对两种方法进行了对比研究;在辨别出催化剂钌粒子的基础上,提出了以平均尺寸、尺寸分布来表征贵金属分散性质的方法。结果表明:HAADF方法能够很好地辨别出炭载体上的贵金属颗粒,而TEM方法由于样品质厚的原因,存在大量钌粒子统计遗漏,因此HAADF方法表征结果更为可靠;采用HAADF方法可以得到比TEM方法更为准确的贵金属分散性质信息,并可以很大程度上解决化学吸附法与TEM方法表征催化剂贵金属分散性质的不足,从而准确地评价贵金属纳米粒子在载体上的分散情况;对于采用化学吸附法与TEM法区分载体与贵金属纳米粒子较为困难的催化剂体系,HAADF法具有更大的应用价值及优势。     

一种失活加氢精制催化剂再生行为的研究

采用热分析（TA）结果确定的条件对一种失活加氢精制催化剂进行了再生,并用物理吸附、X光衍射（XRD）、红外光谱（IR）、无机分析、等离子发射光谱（ICP）和元素分析仪对催化剂的物化性能进行了表征,在微反上评价了再生催化剂和新鲜催化剂的活性.结果发现,再生后的催化剂中碳、硫的脱除率都超过了94%,催化剂表面无活性金属聚集,再生催化剂的HDS活性略低于新鲜催化剂,但仍可以继续使用,说明该再生方案较为合理.但与新鲜催化剂相比,再生催化剂的比表面、孔容、平均孔径及酸度均降低或收缩.同时发现,失活和再生催化剂中存在的C、S等杂质,会影响到催化剂中活性金属及助剂含量的分析结果.     

一维纳米氧化铝载体的合成及表征

采用水热法合成了一维纳米氧化铝,并用XRD、N2吸附-脱附、FT-IR、SEM、TEM以及HRTEM等手段对样品进行了表征,结合高分辨图像和FT-IR表征结果对其暴露晶面进行研究,探讨暴露晶面与表面羟基的关联,探索氧化铝一维结构形成机制。结果表明,合成的样品为单晶纳米棒,长度主要集中在（100~150） nm,宽（10~15） nm,结晶度高,孔径最可几分布为25 nm,孔径较大,表面存在四面体-八面体桥连羟基（Ⅱa型）和八面体三键桥羟基（Ⅲ型）,暴露晶面主要是（100）晶面和（111）晶面。n（OH^-）∶n（Al³⁺）决定一维结构的形成。     

采用蒙脱土制备β分子筛

以焙烧的蒙脱土为原料,添加白碳黑为部分硅源,四乙基氢氧化铵(TEAOH)为模板剂,采用水热晶化法合成了β分子筛.制得的β分子筛除了具备常规β分子筛的全部特点外,也继承了其前体的一些大孔特性,从而改善了其在大分子反应过程中的催化性能.当以这种方法合成的β分子筛作为催化剂用于正辛烷加氢裂化反应时,裂化产物中异构烷烃的选择性显著提高.     

硝酸钠添加剂对氧化铝形貌的影响

采用水热合成法制备了扁六角状纳米氧化铝，在制备过程中添加NaNO3，通过调整NaNO3的加入量来考察其对氧化铝的形貌和性质的影响。采用N2吸附-脱附 、XRD、TEM、HRTEM等表征手段对制备的样品进行了表征。实验结果表明：是否添加NaNO3以及NaNO3添加量的多少不会改变勃姆石及氧化铝的晶型，但会使氧化铝的侧面变厚，即（100）和（111）面的面积增加；NaNO3的添加量太大会导致氧化铝的比表面积和孔体积变小,孔径增加。