一种镍基单晶高温合金蠕变机制的研究

对一种镍基单晶高温合金在两种蠕变条件下（760℃／780MPa和982℃1248MPa）的变形机制进行分析．结果表明：在中温高应力条件下（760℃／780MPa）,在低应变阶段,位错以堆垛层错的形式切入γ’相;高应变阶段,位错以位错对的方式切入γ’相．在高温低应力条件下（982℃／248MPa）的低应变阶段,母相a／2（110）位错在基体中运动弓出,并绕过γ’相,发生位错反应而形成位错网;高应变阶段与中温高应力条件的切入机制相同．     

Ru对一种高W镍基单晶合金蠕变性能的影响

设计并制备了4%W/无Ru、6%W/无Ru以及6%W/2%Ru三种镍基单晶高温合金,通过蠕变性能测试、组织形貌观察、元素分布测定以及XRD谱线测定,研究Ru对一种高W镍基单晶合金蠕变性能的影响。结果表明,提高W含量会促进拓扑密堆相(TCP)析出,从而影响蠕变寿命,6%W/无Ru合金在1070℃/137 MPa条件下的蠕变寿命仅为58 h。元素Ru可改善元素W在γ/γ两相的浓度分布,高温蠕变期间元素Ru可抑制元素W由γ相向γ相扩散。6%W/2%Ru合金经高温蠕变无TCP相析出,其在1070℃/137 MPa条件下的蠕变寿命高达383 h。三种合金在高温蠕变期间,γ相均可形成垂直于应力轴方向的筏状结构,TCP相可破坏筏状结构的连续性,导致γ/γ两相扭折程度加剧,是6%W/无Ru合金蠕变寿命较低的主要原因。     

一种镍基单晶合金高温蠕变期间的变形特征及元素分布

通过对一种6％Re/5％Ru镍基单晶合金进行高温蠕变性能测试、组织形貌观察及三维原子探针成分分析,研究了合金高温蠕变前后的元素分布及蠕变过程中的变形特征.结果表明,完全热处理后Al和Ta元素主要分布在合金的γ'相中.合金在1120℃/165 MPa条件下蠕变断裂后,元素在γ/γ'两相的分布发生改变,其中,Al、Ta、Cr和Co因为氧化作用导致在γ/γ'两相中的浓度均降低.此外,一部分Re、Ru、W和Mo原子富集于γ/γ'相过渡区域附近的γ基体一侧,可引起晶格畸变,增加位错运动的阻力,延缓位错剪切进入γ'相,是含Re/Ru合金具有较好高温蠕变抗力的原因之一.蠕变后期,切入相的位错可由{111}面交滑移至{100}面形成K-W锁,其保留的高数量K-W位错锁可抑制位错滑移和交滑移,是合金有较好蠕变抗力的原因之一.     

甲苯催化硝化反应研究进展

综述了近年来国内外甲苯催化硝化反应的研究进展,主要包括硝化剂的研究,催化剂的研究两个方面,简要评论了这些方法的优缺点。在此基础上,分析了甲苯催化硝化反应在可持续发展方面的需求,并展望了其研究方向。指出以五氧化二氮为硝化剂的甲苯酸式盐催化硝化是一种极具工业化应用前景的绿色硝化方法。     

高温长期时效对DD5单晶高温合金显微组织和持久性能的影响

研究了第二代单晶高温合金DD5在1 000℃和1 100℃无应力时效不同时间后的显微组织和持久性能的变化。结果表明,1 000℃时效200 h后,γ′相仍呈规则立方分布,尺寸略有增加,时效500 h后,γ′相逐渐连接形筏,1 000 h后,γ′相的筏状组织更加完善。1 100℃相比于1 000℃,γ′相长大明显,形筏程度更高。长期时效过程中均析出块状的M6C型碳化物和颗粒状的M23C6型碳化物。1 000℃时效100 h及1 100℃时效200 h后,μ相以针状和块状形态析出,1 000℃时μ相的数量随时效时间的延长显著增加,1 100℃时析出相的数量比1 000℃明显减少。1 000℃和1 100℃时随时效温度升高和时效时间的延长,合金持久性能降低。     

取向偏离度对[001]取向单晶高温合金中温蠕变行为的影响

利用扫描和透射电子显微镜研究了不同取向偏离度下DD6单晶高温合金的中温蠕变性能及其微观机制。研究结果表明:取向偏离度对合金的中温蠕变性能有重要影响,其中6°和7°合金蠕变寿命相差很大。6°合金在中温蠕变期间,次滑移系开动容易,合金近断口区域切入γ'相的超位错和SISF具有不同取向。而7合金次滑移系开动困难,超位错和SISF具有单一取向。7°合金仅有主滑移系开动,γ/γ'两相界面处的应力集中无法被有效释放,裂纹在该区域聚集并相互连接形成宏观裂纹,导致合金蠕变寿命急剧降低。     

多酶体系中谷胱甘肽HPLC分析方法研究

为了建立一种快速有效的方法来满足体外酶催化法生产谷胱甘肽中各复杂成分的定性及定量检测。依据反应液各组分的性质与特性,利用HPLC研究建立了一种新的分离方法。结果表明,通过此方法可实现L-半胱氨酸、L-谷氨酸钠、ATP、AMP、ADP、还原型谷胱甘肽、氧化型谷胱甘肽各组分的分离,分离度均>1.5,L-半胱氨酸与甘氨酸分离度>1.2;底物及产物曲线线性为R²>0.99,回收率为94.6%～110.0%,连续检测6次RSD均<2.0%;且单个样品检测时间为15 min,与药典片剂检测方法 45 min相比,缩短了检测时间,可快速出具检测结果,更有利于日常分析检测。     

气相色谱法检测R-3-氨基丁醇的研究

采用气相色谱内标法测定R-3-氨基丁醇的含量,R-3-氨基丁醇与相关溶剂的分离度较高。通过外标法和内标法的比较,其内标法的RSD值(0.46%和0.94%)远小于外标法(2.75%和2.17%)。R-3-氨基丁醇的浓度在5.0～99.0 mg/mL范围内与响应比值的线性关系良好,线性回归方程为Y=0.102 6X-0.199 3,R²=0.999 2,方法的检测限和定量限分别为0.50mg/mL和1.52 mg/mL,回收率为95.2%～99.7%,RSD值为0.13%～0.97%。实验结果表明,气相色谱内标法的准确度高,重复性好,在生产过程中监测和成品质量控制领域具有广泛的应用和参考价值。     

长期时效对一种镍基单晶高温合金组织演化及持久性能的影响

研究了长期时效对一种镍基单晶高温合金显微组织及持久性能的影响。结果表明:800℃时效1000h后,γ′相仍保持立方体形态;980℃时效1000h、1010℃时效500h后,γ′相逐渐连接形筏。980℃时效500h、1010℃时效100h后,μ相以针状和颗粒状形态逐渐析出,980℃时随时效时间延长,μ相逐渐增加,1010℃时随时效时间延长,μ相先增加后减少。800℃长期时效后合金的持久寿命变化不大,980,1010℃时随时效温度升高和时效时间延长,合金的持久寿命递减。     

两种“W替Re”型低成本第二代镍基单晶高温合金的高温持久变形机制

用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察两种“W替Re”型低成本第二代镍基单晶高温合金分别在982℃/248 MPa和1070℃/137 MPa条件下持久变形断裂后的微观组织，研究了其变形的机制。结果表明，两种合金的持久性能均达到第二代单晶高温合金的水平；持久变形断裂后γ’相连接并合并成“N型筏”结构，随着与距离断口位置的接近γ’相的扭曲变形程度加剧。在相同条件下8.5W+1.0Re合金γ’相的筏形化程度比8.0W+1.5Re合金低；与982℃/248 MPa条件相比，在1070℃/137 MPa下两种合金持久变形断裂后的界面位错网更加致密。在相同条件下，8.0W+1.5Re合金比8.5W+1.0Re合金的位错网更致密，8.5W+1.0Re合金在两条件下持久变形断裂后都能观察到剪切进γ’相的a<010>超位错；两种合金失稳断裂的主要原因是，γ基体中的a/2<110>位错剪切进入γ’相使筏形γ’相变形加剧，裂纹在γ/γ’界面处萌生和扩展，最终使合金断裂；γ/γ’两相界面上的位错网和a<010>超位错可在一定程度上提高合金的持久变形抗力。