微波烧结技术及其在制备催化剂中的应用

介绍了微波烧结技术的原理和特点,通过采用微波烧结技术制备了钙钛矿型复合氧化物载体及相应的Pd负载钙钛矿型催化剂。结果表明,相对于常规载体和催化剂的制备方法而言,微波烧结法操作简便、材料损耗少、效率高,可以节约大量的时间和能耗,同时制备的载体和催化剂具有较大的比表面积、较均匀的活性组分分布、相对较高的催化活性。     

对苯醌合成对苯二酚的工艺研究

对以甲基异丁基甲酮为溶剂,对苯醌为原料,亚硫酸铵为还原剂合成对苯二酚的工艺进行了改进。较为适宜的工艺条件是:常温,m(对苯醌)∶m(亚硫酸铵)=1∶2.5,反应时间30min,溶剂用量为250mL,水用量为150mL,结晶后的母液每次重复套用,对苯醌转化率可达76.58%。     

酯交换法合成碳酸二苯酯的研究进展

碳酸二苯酯是重要的有机中间体,广泛应用于塑料工业,酯交换法合成碳酸二苯酯是替代光气合成的新型绿色合成方法,本文从催化剂和反应工艺及设备两个方面回顾了酯交换法合成碳酸二苯酯的研究进展,比较了各种催化合成方法的优劣,并对将来该产品的应用前景进行了展望。     

乙炔氢氯化多组分复合磁性非贵金属无汞催化剂的制备与优化

以铜为主要活性组分制备锡铜铋铈四组分复合无汞催化剂,并加入少量铁增加催化剂的磁性,评价其催化性能。以等体积浸渍法,在V(HCl)∶V(C_2H_2)=1.05∶1,反应温度为140℃,空速90 h~(-1)的条件下进行评价。最后制备的SnCl_4-CuCl_2-BiCl_3-CeCl_3-FeCl_3/C磁性催化剂以2wt%Sn,10wt%Cu,1.5wt%Bi,1.5wt%Ce,0.15 gFeCl_3最优的筛选组分,其转化率达到95.2%,选择性达到99.9%。     

二苯基二甲氧基硅烷的合成工艺研究

对二苯基二甲氧基硅烷的合成工艺进行了改进 ,原料甲醇既作反应物 ,又可作反应溶剂和酸吸收剂 ,提高了二苯基二甲氧基硅烷的质量和产率。最佳工艺条件 :第一步反应为室温等摩尔反应 ;第二步反应时间 1 .5h,反应温度 -3℃ ,n(CH3 OH)∶n[(C6H5) 2 Si Cl2 ]=2 .8∶ 1 ,产品的纯度为 96% ,产率大于 90 %     

柠檬酸络合法微波烧结制备复合氧化物La1-xPbxMnO3

采用柠檬酸络合法微波烧结制备了钙钛矿型复合氧化物La1-xPbxMnO3(x=0.2、0.3、0.5、0.6、0.8)载体,并用XRD、SEM及BET对制备的载体进行了表征.实验结果表明微波烧结15min时可得到结晶性较好的单相钙钛矿型复合氧化物,且载体的孔径分布较好,空隙率较大.用沉淀法将活性组分Pd负载于载体上制得的非均相催化剂进行碳酸二苯酯(DPC)合成实验,结果表明所制催化剂活性较好,产品DPC的收率在7%左右.     

二苯甲酰甲烷的合成工艺研究

以苯乙酮和苯甲酸甲酯为原料,在催化剂作用下合成二苯甲酰甲烷,考察不同催化剂及用量、溶剂及用量、反应原料、反应时间和反应温度等因素对二苯甲酰甲烷收率的影响。得到优化工艺条件为：以甲醇钠为催化剂,二甲苯为溶剂,n（苯乙酮）∶n（甲醇钠）=1∶1.6,二甲苯用量150 mL,n（苯乙酮）∶n(苯甲酸甲酯)=1∶4,反应温度（140~150） ℃,反应时间5 h。此条件下,产物收率达90％,熔点为79 ℃,纯度可达99％。     

活性炭的酸改性及其在乙炔氢氯化反应中的应用

使用不同的酸性试剂（柠檬酸、磷酸、硝酸）对活性炭进行改性,利用BET、红外光谱、SEM等手段对样品改性前后结构进行了表征,并在固定床反应器上对其在乙炔氢氯化反应中的催化活性进行了测试。实验结果表明：使用不同的酸性试剂进行改性时,各样品的孔道结构和表面化学性质不同,并不同程度地提高了催化剂的活性。用硝酸改性后,比表面积及孔体积有所降低,但平均孔径有所增大,因大大提高了表面含氧酸性基团的含量,催化剂活性最好,其初始转化率可达到71.8%;用磷酸改性时,比表面积下降最大,但因引入了磷酸根使活性增加;当用柠檬酸改性时活性增加不大。另外,由于硝酸的强腐蚀作用,用硝酸改性时,过高浓度或处理时间过长不利于提高催化剂的活性,浓度为5 mol/L为宜,时间为6 h最佳。     

二丁基镁合成工艺研究

以镁粉、2-氯丁烷、正丁基锂为原料合成了两端不同丁基的二丁基镁化合物--正、仲丁基镁.考察了反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应的影响,并用1HNMR对合成产物的结构进行了分析.结果表明,反应温度35℃、反应时间4 h、镁粉与2-氯丁烷摩尔比为1.2∶1、乙醚与2-氯丁烷摩尔比为7∶1,格氏试剂的收率达96.1%;反应温度0℃、反应时间0.5 h、格氏试剂与正丁基锂摩尔比为1.0∶1,二丁基镁产率达99%以上.     

非均相催化一步合成碳酸二苯酯反应工艺的研究

采用钯负载的La0.62Pb0.38MnO3钙钛矿催化体系氧化羰化合成碳酸二苯酯。考察了固相催化剂的制备工艺,液相溶剂和助剂、气相压力、组成对该多相催化反应的影响。研究表明：柠檬酸络合物法制备的载体所对应的催化剂催化活性优于共沉淀法和微乳液法,应用沉淀法负载活性成分优于浸渍法,H2PdCl2作为活性Pd源较Na2PdCl4好;苯醌、氢醌、二氯甲烷是该反应体系的良好助刺和溶剂;在压力一定的条件下,控制O2的分压可使DPC收率达到最佳化。加入溶剂二氧甲烷和助剂苯醌,当溶剂与苯酚的质量比达到5：1时,DPC的产牵可达到20%。