生活饮用水中10种卤代乙酰胺的全自动固相萃取-气相色谱测定方法研究

建立了全自动固相萃取-气相色谱测定生活饮用水中10种卤代乙酰胺(HAcAms)的方法。10 mL水样在全自动固相萃取仪上用PPL柱萃取净化,经真空冷冻离心浓缩,气相色谱-电子捕获检测器检测。优化并考察了影响萃取效率的各项参数,如固相萃取柱的选择、萃取剂的种类与用量等。在最佳实验条件下,在0.5~150μg/L线性范围内10种HAcAms线性关系良好,其相关系数均大于0.997。方法的检出限为2~3 ng/L,定量限为5~10 ng/L,加标回收率为72.4%~108.5%,RSD为3.3%~9.1%。方法所需的样品量及试剂少、重复性好,可用于生活饮用水中10种卤代乙酰胺的测定。     

超高效液相色谱-线性离子阱同时检测动物源性样品中7种β2-受体激动剂

目的建立测定动物源性样品中马布特罗、塞曼特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、苯氧丙酚胺等7种β2-受体激动剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)的分析方法和阳性样品确证方法。方法动物源性样品经乙酸铵缓冲溶液酶解提取,用阳离子交换柱净化,以流动相A:1 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水、流动相B:1 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸乙腈水(90∶10,V/V),经Agilent C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,阳性样品通过QTrap四级杆质谱仪的增强型子离子扫描模式作进一步确证。本研究同时考察了7种β2-受体激动剂的基质效应。结果动物源性样品中β2-受体激动剂残留量的检测存在较强的基质效应。7种β2-受体激动剂在0.25~50 ng/g浓度范围内,呈良好线性,线性相关系数r0.99,加标回收率为86.6%~108.7%,方法检出限为0.1~0.5 ng/g。结论该方法采用了内标法定量以减小基质效应带来的定量误差,检出限较低、定量准确、仪器分析时间短,可用于检测动物源性样品样中β2-受体激动剂的残留量,同时对阳性样品作进一步确证。