大豆磷脂酰胆碱分离、纯化和检测方法

综述大豆磷脂酰胆碱分离提纯,包括低级醇萃取,柱层析分离和超临界流体萃取等方法。同时也介绍磷脂酰胆碱检测方法,主要是准确度高的高效液相色谱法和新兴的核磁共振法。     

酶法制取早籼米浓缩蛋白

以早籼米为原料,采用高温α-淀粉酶酶解工艺,制取浓缩蛋白。实验得到的最佳工艺条件是:高温α-淀粉酶6ml/100g(米粉)、固液比1∶4、酶解温度95℃、酶解时间1h。在此工艺条件下制取的早籼米浓缩蛋白纯度达82.41%,提取率达94.69%,比已有的同类方法制取的蛋白纯度75.26%、提取率78.95%分别提高了7.15%、15.74%。聚丙烯酰胺凝胶电泳对蛋白质分子量的分析结果证实,高温酶解并没有引发大的蛋白质聚合;氨基酸组成也没有明显的变化,表明酶法是制取早籼米浓缩蛋白的一种较为优越的方法。     

碱催化合成三羟甲基丙烷二脂肪酸一乙酸酯的研究

研究以玉米油脱臭馏出物为原料制备三羟甲基丙烷脂肪酸三酯(TFATE),通过TFATE与三乙酸甘油酯(GTA)酯交换制备可再生的生物润滑油基础油三羟甲基丙烷二脂肪酸一乙酸酯。使用三羟甲基丙烷钾(TMP-K)为催化剂,通过测定三羟甲基丙烷二脂肪酸一乙酸酯(TMP-DEMA)在反应产物中的含量,探讨了反应时间、反应温度、反应物摩尔比、催化剂添加量对反应的影响。最佳合成条件为:真空度800 Pa,反应时间3 h,反应温度190℃,TFATE与GTA摩尔比1∶1.25,催化剂TMP-K与GTA摩尔比0.075∶1。在最佳合成条件下,反应产物中TMP-DE-MA的含量为52.56%。经电喷雾离子化质谱(ESI-MS)分析,TFATE的平均相对分子质量为905.9,TMP-DE-MA的平均相对分子质量为690.8,三羟甲基丙烷一脂肪酸二乙酸酯(TMP-ME-DA)的平均相对分子质量为435.4。     

应用激光共聚焦显微镜观察光动力技术对单增李斯特菌菌膜的灭活作用

以亚甲基蓝(methylene blue,MB)为光敏剂,采用光催化专用氙灯光源(光功率密度为200mW/cm2),通过激光共聚焦扫描显微镜(confocal laser scanning microscope,CLSM)观察法探讨了光动力杀菌技术(anti-microbial photodynamic technology,APDT)对单增李斯特菌(Listeria monocytogenes,LM)菌膜(biofiLM,BF)的灭活作用。结果表明,MB-APDT处理的LM BF经过SYTO9/PI染色后在CLSM下观察,灭活效果区分明显。这一效果由平板菌落计数法得到进一步证实。光照20min,当MB的浓度低至0.1μg/mL时,APDT对于生长8h的BF失活率达到99.7%;当MB浓度为50μg/mL时,几乎全部LM BF失活。当MB浓度为1μg/mL时,光照5min即可使约99.6%生长8h的LM BF失活,也可使约78.7%生长36h的BF失活;当光照时间为30min时,生长8h LM-BF失活率达到99.97%,而生长36h BF失活率也达到99.94%。MB-APDT对LM BF的灭活效果主要取决于MB浓度和光照时间,且杀伤作用非常显著。     

棕榈油生物柴油低温流动性改善研究

研究添加降凝剂和乳化分离两种方法改善棕榈油生物柴油低温流动性。结果表明,在分别添加GE东芝有机硅油、Duralt、聚甘油脂肪酸酯、蔗糖酯S-1570、蔗糖酯S-270降凝剂后生物柴油的低温流动性得到显著改善,其中聚甘油脂肪酸酯效果最为显著,添加0.02%可使棕榈油生物柴油的冷滤点从1℃降至-7℃。在14℃下采用乳化分离棕榈油生物柴油得到液体棕榈油生物柴油,通过正交试验得到乳化分离的最佳条件为:加入0.2%十二烷基苯磺酸钠,1.5%硫酸镁,150%电解质溶液。最佳条件下液体棕榈油生物柴油得率76.2%,冷滤点-5℃。     

流动注射化学发光法在线检测饮用水中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

为应对突发性脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染饮用水事件的发生,基于脱氧雪腐镰刀菌烯醇对鲁米诺—过氧化氢体系的促进作用,建立流动注射化学发光在线检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇的新方法。在优化的试验条件下,该方法测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇的线性范围为0.001~4.000 mg/L;检出限(S/N=3)为0.001 mg/L;相对标准偏差(RSD,n=11)为1.89%;不同加标水平下的加标回收率为67.33%~94.50%;相对标准偏差(n=3)小于2.34%。该方法具有灵敏度高、分析速度快及操作简便等优点,可应用于突发性脱氧雪腐镰刀菌烯醇污染的在线快速检测和应急预警。     

酶法制取大米麦芽糊精和浓缩蛋白

以大米为原料,采用高温α-淀粉酶酶解淀粉制取麦芽糊精,然后分离提取浓缩蛋白。结果表明,使用高温α-淀粉酶3mL、固液比1∶4、酶解温度95℃、酶解时间1h,其DE值为8.44,大米蛋白纯度达82.41%,提取率达94.69%。麦芽糊精的理论平均分子量为2150.68Da;蛋白质氨基酸组成分析表明,其氨基酸组成没有明显变化,证实酶法制取大米麦芽糊精和浓缩蛋白是一种可行的方法。     

饮用水中镉(Ⅱ)突发性污染监测技术

利用鲁米诺—铁氰化钾发光体系,结合流动注射技术,建立了一种对饮用水中Cd(Ⅱ)浓度实时监测的新方法。在最佳实验条件下,该方法的线性范围为5.0×10-4～5.0×10-2mg/mL,检出限为2.6×10-5mg/mL,RSD为1.9%(n=11)。结果表明,该方法具有检测范围宽,简单快速,成本低廉等优点,能实现对江河水和饮用水Cd(Ⅱ)突发性污染的在线监测,为将来构建饮用水预警机制提供技术支持。     

流动注射溴化钾-鲁米诺-过氧化氢化学发光体系检测饮用水中铬(CrⅢ)

基于溴化钾对鲁米诺-过氧化氢-铬(CrⅢ)化学发光反应有较强的敏化作用,结合流动注射技术,建立了溴化钾-鲁米诺-过氧化氢-CrⅢ化学发光体系测定CrⅢ的分析方法。该法测定CrⅢ的线性范围为1×10-6~1×10-3mg/mL,检出限为2.06×10-7mg/mL。对浓度2.0×10-6mg/mL CrⅢ标准溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为2.39%。利用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)作掩蔽剂,可有效地消除水体Fe2+、Fe3+、Cu2+、Ca2+、Zn2+等金属离子对测定CrⅢ的干扰,从而快速测定饮用水中CrⅢ的突然变化,达到对饮用水重金属突发性污染早期快速预警的目的,应用该方法,CrⅢ检测回收率达到91.7%~97.5%。