中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中3种大环内酯类抗生素残留

目的:应用基于中空纤维的液相微萃取(HF-LPME)新技术建立牛奶样品中替米考星、麦迪霉素和交沙霉素3种大环内酯类抗生素的液相色谱分析方法.方法:采用中空纤维液相微萃取和液相色谱联用技术,对影响HF-LPME的试验条件进行优化.经过优化,选用7 cm的聚丙烯中空纤维,在样品溶液pH 8.5、磁力搅拌速度1 000 r/min及室温条件下萃取20 min,在氮气流下吹干有机溶剂,然后用12μL乙腈溶解,进样10μL进行色谱分析.结果:在优化的试验条件下,替米考星、麦迪霉素和交沙霉素的富集倍数分别为34、52和47倍,线性范围均在0.05～5μg//mL之间,相关系数(r2)分别为0.9978、0.9986和0.9989,检出限分别为5、2和2 ng/mL(S/N=3).该方法用于牛奶中替米考星、麦迪霉素和交沙霉素3种抗生素的测定,加标回收串为79.0%～105.3%,相对标准偏差(RSD)为5.3%～9.4%.结论:该方法揉作简便,具有较高的灵敏度,适于牛奶中抗生素残留的检测.     

布-加综合征介入治疗——导丝贯穿法行下腔静脉和肝静脉成形术

目的 介绍布-加综合征介入治疗的新技术,评价导丝贯穿法行下腔静脉和肝静脉成形术的应用价值.方法 54例布-加综合征患者,其中43例下腔静脉节段性闭塞采用经颈静脉途径穿刺破膜后将导丝由颈静脉途径进入下腔静脉、经股静脉引出;10例经皮经肝穿刺肝静脉,导丝经右心房、上腔静脉、颈静脉引出,1例导丝经股静脉进入下腔静脉、副肝静脉进入,经肝静脉和颈静脉引出,导丝贯穿于下腔静脉或肝静脉后以球囊扩张闭塞段.结果 54例患者采用此项技术全部取得成功,临床症状消失,未出现并发症.结论 贯穿法行下腔静脉和肝静脉成形术特别适用于     

利用不确定度质控图进行实验室内部质量控制

测量不确定度是对测量结果质量的定量表征,GB/T 27025-2008明确要求实验室应给出结果的不确定度。采用GB 5009.5-2016《食品中蛋白质的测定》测定蛋白质含量,利用三天三平行实验确定方法的不确定度为:蛋白质质量分数的2.7%。在此基础上,分别利用不确定度和标准偏差建立质控图,发现二者的控制限相近,但不确定度质控图的控制限范围略小于标准偏差质控图。     

药剂复配对含铬污染土壤的稳定化效果

工业的快速发展使得高毒性的铬(Cr)广泛存在于土壤中,给生态及人类带来了严重威胁。目前,固化/稳定化技术是铬污染土壤处置的有效手段。单一药剂的使用不仅效果及稳定性差且易造成二次污染,因而,采用将还原剂、吸附剂及固化剂进行复配的策略,通过正交试验对加药顺序及最佳药剂配方进行了研究。最终得到复合药剂的最佳组分为多硫化钙、弱碱性阴离子交换树脂和生石灰,最佳加药方式为"吸附还原-固化剂"。对处置前后铬污染土壤的红外测试进行分析,发现复合药剂成功将土壤中Cr(Ⅵ)进行了还原,有效降低了铬的毒性和迁移性,实现了在低药剂投加量的情况下对含铬污染土壤的稳定化处置,处置效果满足《生活垃圾填埋场污染控制标准》中关于总Cr和Cr(Ⅵ)浸出液的限量标准,为含铬污染土壤的处置提供了行之有效的方法。     

Internet从内容走向服务

本文介绍了Internet从内容走向服务的必要性、包含的含义及如何更好地使Internet从内容走向服务。     

6-APA中残留丙酮、甲基异丁基酮的测定

采用直接进样色谱法测定,并用内标法（2-戊酮作内标物）定量,确定6-APA中残留丙酮、甲基异丁基酮的检测方法。经验证此法可准确测定6-APA中丙酮、甲基异丁基酮的残余量。     

砂泥岩互层裂缝发育的地层厚度效应

为了研究砂泥岩互层型地层的厚度效应对裂缝发育的影响,塔里木盆地库车坳陷克深气田辫状河三角洲前缘砂泥岩互层型储集层为例,分析了裂缝发育机制,应用数值模拟方法计算了不同厚度砂泥岩互层型地层裂缝的密度、开度和孔隙度,提出了6种砂泥岩组合的裂缝发育模式。数值模拟结果显示,砂岩、泥岩单层厚度越薄,越容易产生裂缝,砂泥岩互层型地层裂缝发育还受到岩层厚度的影响。在相同应力条件下,中、厚层（1.5~10.0 m）砂岩可以产生开度大和延伸长的裂缝,裂缝能够延伸至或刺穿泥岩层;薄层（小于1.5 m）砂岩裂缝规模小,对泥岩影响较弱。泥岩厚度相同时,与其组合的砂岩厚度越大,泥岩越容易产生裂缝。当泥岩厚度小于1.0 m时,泥岩受力后自身就容易破裂而产生裂缝。在构造变形相似的区域,辫状河三角洲前缘水下分流河道裂缝孔隙度高,连通性好,可以形成良好的储集层;其次为河口坝;远砂坝和席状砂以及水下分流河道间砂体裂缝孔隙度较低,且裂缝连通性差,难以成为有利储集层。泥岩厚度大于1.0 m且与泥岩组合的砂岩厚度小于5.5 m时,可以成为隔夹层,对油气起到封隔作用。     

邦戈尔盆地中部凹陷烃源岩地球化学特征

利用大量烃源岩样品的有机地球化学分析资料,从烃源岩分布、沉积环境、有机质类型、有机质丰度、烃源岩生烃史以及生物标志物特征等方面,对邦戈尔盆地中部凹陷下白垩统烃源岩进行了综合研究,结果表明,研究区各层位暗色泥岩发育;有机质丰度高,整体为好烃源岩;有机质类型主要为Ⅱ1型;有效烃源岩主要为K组及其下部成熟烃源岩,成熟度为有效烃源岩的主控因素。生烃史模拟表明,K组及其下部的M组、P组烃源岩在晚白垩世及以前都进入过生烃高峰,具有较大的资源潜力,并且烃源岩没有二次生烃的可能。生物标志物分析表明,K组烃源岩沉积于半咸水-淡水、弱氧化-弱还原的湖相沉积环境,不同小层及构造位置其沉积环境有一定的差异。     

致密低渗气藏储层应力敏感性及其对单井产能的影响

采用变出口端回压应力敏感实验方法,具体实测了大牛地致密低渗气藏储集层岩样不同驱替压差下的渗透率,根据实测的结果回归出大牛地致密低渗气藏储集层应力敏感性的幂函数关系式,总结了储层渗透率随气藏压力的变化规律。在考虑储集层应力敏感影响的情况下,推导出新的产能方程,计算了渗透率变化对单井产能的影响。研究表明：大牛地致密低渗气藏储集层应力敏感性在30％-70％之间,在考虑储集层应力敏感性的条件下,气藏单井产能降低,平均绝对无阻流量是渗透率为常数时的76．49％。