铀(Ⅵ)的拉曼光谱定量分析

建立了Purex后处理工艺水相和有机相料液中U（Ⅵ）的拉曼光谱分析方法。对于水相体系,870 cm^-1处UO²⁺₂的拉曼谱峰强度与U(Ⅵ)质量浓度在5.0~450.0 g/L范围内呈现良好的线性关系,r²=0.9999,检出限为1.2 g/L。增加仪器的积分时间可以使U(Ⅵ)的检出限降至0.2 g/L。硝酸、其他锕系元素与裂片元素的存在对U(Ⅵ)的检测无影响。对于含0.5~4.0 mol/L硝酸的70.0 g/L U（Ⅵ）溶液,6次检测的相对标准偏差均不高于1.4%。进行含有裂片元素的重加回收实验,重加回收率在98.3%~101.6%之间。在有机相体系,拉曼信号强度与U(Ⅵ)质量浓度在5.0~107.0 g/L范围内呈现线性关系,r²=0.9990,检出限为0.7 g/L。该方法具有测定简便、无需考虑干扰、绿色无损等优点,可实现现场的快速检测,适用于水相和有机相中常量U(Ⅵ)的定量检测。     

单分散微米级铀氧化物微粒的制备

铀微粒同位素分析在核保障环境监测中发挥着重要作用。为保证准确测量单个微粒中铀同位素比,需使用丰度已知且尺寸适宜的标准微粒。通过将铀标准物溶解,并将溶液雾化形成液滴,再经蒸发溶剂、热分解一系列步骤,制得所需微粒。建立了1套以振动孔气溶胶发生器为核心的单分散铀氧化物微粒的制备装置。经扫描电子显微镜观测,制备的微粒呈球形;能谱分析表明,微粒为铀氧化物;微粒粒径主要集中在1.1μm左右,由于液滴的分裂与结合,导致了一定数量的较小和较大微粒存在;经二次离子质谱测定,其丰度值与标称值吻合,不同微粒间校正因子波动较小,能够满足实际测量的要求。     

铀及其他金属离子对痕量钚同位素比质谱测量的影响

环境中大部分的钚来自于核武器爆炸试验、核设施事故和后处理活动，其同位素组成与其来源密切相关。准确测量环境样品中钚的同位素比值及其含量水平，是评估环境中钚对人体可能产生的危害、了解核设施的活动历史、为核保障提供依据的重要工作。由于环境样品中铀钚比约为10^6-7：1，对于痕量钚的分析，铀对钚同位素测量的影响不容忽视；     

蒙特卡罗方法计算高纯锗γ谱仪对面源的探测效率和符合相加修正

本工作使用蒙特卡罗方法，借助于EGS4软件包，通过自编用户程序，研究γ谱仪对面源的效率刻度和符合相加修正。该程序在擦拭与气溶胶样品的实际测量中，可解决缺少标准效率刻度源问题，并使得符合相加修正计算简单实用。     

环境样品中铀丰度的HPGe γ谱仪测量方法研究

本工作研究反康普顿HPGe γ谱仪测量各种环境样品（包括土壤、水、擦拭以及气溶胶样品）中铀丰度的方法。并计算得到本谱仪测量擦拭样品、土壤（质量为325g）和水样（200mL）中。^235U的探测下限分别为0．02Bq、0．097Bq／kg和0．122Bq／kg。     

土壤样品中239+240Pu的测定

参照GB11219．1-89土壤中钚的测定——萃取色层法，采用^238Pu同位素示踪、电沉积制源、α能谱测量，对国内某核设施附近土壤样品以及IAEA土壤参考样品IAEA-Soil-6和IAEA-375中的^239 240Pu含量进行了分析测定。测定值与IAEA参考样品参考值接近，与IAEA-Soil-6和IAEA-375的参考值间的相对偏差分别为-3．8％和-2．3％。     

沙雅隆起深探井钻井地质环境因素研究

针对塔里木盆地沙雅隆起井眼深、井距大的难点和新靶区探井参考资料少、钻井设计盲目性大、钻井成井率低等问题,分析探讨了地震层速度和声波测井速度等钻井地质环境因素变化规律,提出了一套深探井钻井基础数据处理、钻井优化设计和优化施工的技术方法     

TBP-TEVA萃取色层分离-α能谱法测定辐照镎靶溶解液中痕量~(236)Pu的可行性

~(236)Pu的含量控制是钚热源的一项重要参数,通过α能谱准确测量镎靶溶解液中痕量~(236)Pu,建立镎靶辐照靶件溶解液中钚的分离方法。根据杂质组成特点采用TBP-TEVA萃取色层双柱分离,用氨基磺酸亚铁以及亚硝酸钠对钚进行调价,对靶件溶解液中的Al、Fe、U、Th和Np等进行分离,去污系数均大于104,钚的回收率为90.7%。研究大量~(238)Pu对α能谱测定~(236)Pu的干扰,结果表明,大量~(238)Pu会造成仪器本底升高,~(238)Pu能谱峰分辨率降低;在7 500Bq ~(238)Pu干扰下,测量4.3h时,~(236)Pu的最小可检测活度为1.20×10-2 Bq(当量质量为6.11×10-16 g)。计算结果表明,镎靶溶解液样品中钚的同位素比值n(~(236)Pu)/n(~(238)Pu)≥4.63×10-8时,取合适的样品量使得电沉积源中~(238)Pu活度在450～7 500Bq范围内,均可测量其中的痕量~(236)Pu,同时可准确测定同位素比值n(~(236)Pu)/n(~(238)Pu)。     

磁化TEVA树脂的制备及其表征

磁助制样可有效降低X射线荧光光谱（XRF）方法的检出限,该制样方法的核心是制备磁性分离材料。本工作使用共沉淀磁化的方法制备磁化TEVA树脂作为磁性分离材料。该材料可用于磁助制样/XRF分析后处理样品中的微量锝。通过扫描电镜、X射线衍射（XRD）、红外等分析手段对磁化TEVA树脂进行表征,结果显示磁化树脂中铁氧化物以物理镶嵌的方式与TEVA树脂相结合,其主要成分为纳米四氧化三铁。制得的磁化TEVA树脂既保留了TEVA树脂在低酸下对TcO₄^-选择性吸附的性能,又具有顺磁性,可用于磁助制样/XRF分析方法。该制备方法重复性好,制得的磁化树脂性能稳定、良好,用于磁助制样时制样回收率大于99%,可有效降低方法的检出限。     

乏燃料干法后处理研究中的分析方法

综述了几种典型的乏燃料干法后处理方法,并对其中使用的分析方法进行了总结。详细论述了干法后处理研究中的在线分析方法,包括电化学分析方法、紫外可见吸收光谱法、X射线衍射法、拉曼原位分析、EXAFS原位分析、NMR原位分析等。在线分析方法有助于对工艺料液中物质的形态及结构进行实时监测。此外,离线分析方法可作为在线方法的有效补充,根据研究对象的形态(气态、液态、固态)对一些典型的离线分析方法进行了论述。