液相转化法从氯氧化铋制备纳米氧化铋及其前驱体的热解行为

氯氧化铋经碳酸钠溶液二次脱氯转型后得到氧化铋前驱体碳酸氧铋,将其烘干,进行热解,即得氧化铋产品。考察了Na2CO3用量、搅拌时间、转化温度、固液比、pH值等对脱氯的影响。采用TG/DSC、XRD和红外光谱对前驱体及其热解产品进行表征,确定最佳的热解温度。结果表明,最佳的脱氯工艺条件为:氯氧化铋3.0 g,NaCO33.0 g,加水25 mL,转化温度45℃,搅拌时间25 m in;最佳热解条件580℃热解2 h。在最佳工艺条件下得到的氧化铋产品平均一次粒径约为67 nm,含氯量为0.43%。     

W固体除垢剂性能的均匀设计法测试

在Ｗ固体除垢剂性能的测试试验中，应用均匀设计和最优化方法，得到了有关该除垢剂性能的丰富多彩的信息。     

pH计新法快速测定白酒中的总醛含量

研究了在室温下用精密pH计速测定白酒中总醛含量的方法。让过量的亚硫酸钠与白酒中醛类进行加成反应,释放出来的氢氧化钠与醛的物质的量成正比,用精密pH计测定反应溶液的pH值,即可推算得白酒中总醛的量。试验结果表明,反应溶液中氢氧化钠的浓度随着醛浓度的增加而线性增加,其对应的方程及参数为:C=-0.0094+0.0333×X,R=0.9994,SD=0.04456。本测定方法的线性范围10～100 mg.L-1,检出限4.0 mg.L-1。测得加标回收率为98.7%～101%。     

层状纳米晶Mn3（P04）2·3H2O的室温固相合成及表征

以Mn3（P04）2·3H2O和K2HPO4·3H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,通过室温下研磨反应物进行固相反应,然后在室温下保持混合物5h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于80℃下干燥,即得层状纳米晶Mn3（P04）2·3H2O。产品Mn3（P04）2·3H2O和它的热分解产品用TG／DTA,IR,XRD,SEM,UV．Vi8和磁化率表征。结果表明,80℃下干燥5h所得的产品具有高的结晶度[空间群Pmnm（59）],其乎均一次粒径为19nm,平均夹层距离为0．8112nm。产品Mn3（P04）2·3H2O的磁化率分析表明该化合物具有铁磁性质,其铁磁排序温度约为17K。     

90 nm pMOSFET脱耦等离子体制备氮氧化硅的负偏压温度失稳性

MOSFET器件继续微缩则闸极氧化层厚度将持续减小,在0.13μm的技术闸极二氧化硅的厚度必须小于2 nm,然而如此薄的氧化层直接穿透电流造成了明显的漏电流.为了降低漏电流,二氧化硅导入高浓度的氮如脱耦等离子体氮化制备氮氧化硅受到高度重视.然而,脱耦等离子体氮化制备氮氧化硅的一项顾虑是pMOSFET负偏压温度的失稳性.在此研究里测量了脱耦等离子体氮化制备氮氧化硅pMOSFET负偏压温度失稳性,并且和传统的二氧化硅闸电极比较,厚度1.5 nm的脱耦等离子体氮化制备氮氧化硅pMOSFET和厚度1.3 nm的二氧化硅pMOSFET经过125℃和10.7MV/cm的电场1 h的应力下比较阈值电压,结果显示脱耦等离子体氮化制备氮氧化硅pMOSFET在负偏压温度应力下性能较差.在15%阈值电压改变的标准下,延长10年的寿命,其最大工作电压是1.16 V,可以符合90 nm工艺1 V特操作电压的安全范围内.     

新法合成碱式碳酸铝铵及纳米氧化铝

对合成碱式碳酸铝铵及α纳米氧化铝的新方法进行了研究 ,基于均匀设计试验方案的应用 ,本文在试验中成功地合成同时优化了碱式碳酸铝铵的粒度及组成 ,从而得到不含结晶水的碱式碳酸铝铵微晶。试验还表明 ,固相法合成得到的碱式碳酸铝铵系经由γ→α的过程裂解成为α氧化铝的 ,呈现了良好的的裂解特征 ,此外 ,氯化钠作为助熔剂时对于α相变具有显著的促进作用     

新法简易制备单相NaZr2（PO4）3纳米晶

以ZrOCl2.8H2O和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,先通过在室温下充分研磨反应混合物进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaZr2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaZr2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的六方晶系结构的NaZr2（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为39 nm。     

均匀设计法提取枸杞棕红色素

用均匀设计法提取枸杞棕红色素，水作溶剂，物料比以浸没原料为准（约１∶２），在９０℃水浴中提取６～８ｈ，每次１５～２ｈ，获得了品质良好的产品，得率最高可达５６％以上。     

微细磷酸锌晶体室温固相合成及其表征

叙述以ZnSO4·7H2 O和Na3 PO4·1 2H2 O为原料 ,PEG - 40 0作表面活性剂 ,室温下研磨 ,利用固相化学反应法制备磷酸锌微细晶体 ,以及用XRD和TEM进行表征的情况。     

手性磷酸锌钠的低热固相合成及调控

对合成多孔功能材料手性磷酸锌钠的新方法进行了研究,以聚乙二醇-400 （PEG-400）为表面活性剂,Na₃PO₄·12H₂O和无机锌盐为原料,用低热固相反应一步法成功合成得到P6₁22空间群的手性NaZnPO₄·H₂O。实验考察了不同的锌盐、磷酸盐,以及不同pH值对产物的影响。结果表明, pH值起着重要的作用,其调控着产物的结构;锌盐的种类不影响产物的结构;磷酸盐的种类则通过pH值的调控作用对产物产生影响。当pH在11、7～9、5、3左右时,得到的产物分别为(1) P6₁22空间群的手性NaZnPO₄·H₂O与非手性的NaZnPO₄(OH)的混合物;(2)P6₁22空间群的手性的 NaZnPO₄·H₂O;(3)非手性的NaH(ZnPO₄)₂;(4)非手性的Zn₃(PO₄)₂·4H₂O。以PEG-400为表面活性剂,Na₃PO₄·12H₂O及无机锌盐为原料,在P/Zn=1.18（摩尔比）,pH=7～9,反应混合物于50℃陈化6 h的条件下,合成产物为手性NaZnPO₄·H₂O。